CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑
实验背景及目的:
4-甲基咪唑是氨法焦糖工艺中合成的一种对人体有害的物质。FCC有用气相色谱检测的标准方法。由于期间要用大量的二氯甲烷提取，试剂用量大且有害检测人的身体，所以想建立一种液相色谱的方法测定焦糖中的4-甲基咪唑。
实验方法:
1、 前处理：准确称取焦糖试样2g左右于50mL比色管中，加入3N的氢氧化钠3mL，然后将试样与氢氧化钠充分溶解。将比色管放在振荡器上震荡，并不断滴加乙醇直至试样溶液澄清。将试样溶液置于25mL的容量并用乙醇稀释至刻度。
2、 标准品配制:称取标准4-甲基咪唑标准品1g用乙醇溶解到100ML的容量瓶中。此时的浓度为10000ppm的标准溶液。然后分别取4、2、1、0.5 0.1mL与100容量瓶中，浓度分别为400、200、100、50、10ppm
3、 色谱条件：
色谱柱：CNW 4.6mm*250mm*5μmC18柱
流动相：1‰氨水：甲醇=70:30
流速：1ml/min
结果分析:
1、方法的线性和限值
方法在1ppm至100ppm之间呈线性关系
仪器的限值为1ppm
谱图如下：
此图为100ppm的4-甲基咪唑谱图 10.901为保留时间 峰面积为：3980
此图为10ppm的4-甲基咪唑谱图 11.12为保留时间 峰面积为：384
此图为1ppm的4-甲基咪唑谱图 10.939为保留时间 峰面积为：38
线性图如下：
2、 回收率：
三、方法的回收率和精密度的测定
选择无4-甲基咪唑的焦糖为基质，添加10ppm和50ppm两个水平的4-甲基咪唑标准溶液，每个平行测定5次，外标法定量。从表1结果表明平均回收率为70%-85%之间，方法的相对标准偏差小于5%，满足测定需求。
4、 讨论
本实验主要用液相色谱法分析焦糖样品中4-甲基咪唑的含量，实验数据表明本方法可以准确测定4-甲基咪唑的含量且有很好的线性关系，相关系数大于99%。样品的最低检出限为5ppm。加标回收率在70~85%之间。从而确认用本方法可以准确的测定焦糖样品中4-甲基咪唑的含量。
本实验是采用了一根新的cnw的C18的色谱柱，4-甲基咪唑是呈碱性的物质，色谱图显示峰型对称，分离度良好。且使用将近一年的时间，峰型依然良好。说明此色谱柱有良好的耐碱性。而且此色谱柱还同时测定其他酸性的物质，例如苯甲酸，也呈现了良好的峰型。说明此色谱柱也有良好的耐酸性。是一款不可多得的色谱柱。
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