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LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺

nphfm2009

2014/08/05

LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺

三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。
检测依据：GB22388-2008；仪器：安捷伦液质联用仪1290/6460

1. 提取步骤
称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入8mL1%三氯乙酸和2mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，滤液于40 ºC水浴中氮吹浓缩至干，用1.0mL流动相（乙腈：0.1%甲酸水溶液）定容。经0.45um滤膜过滤，滤液进LC-MS/MS测定。

2. 色谱条件
月旭Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）
流动相：乙腈：0.1%甲酸水溶液=70：30；等度洗脱
流速： 0.25ml/min
进样量：1.0μL
柱温：30ºC
质谱条件
离子源：ESI+
离子喷雾电压：3.0kV
脱溶剂气：氮气，流速500L/h 温度400℃
碰撞气：Ar 0.27ml/min
分辨率：Q1（单位）Q3（单位）
扫描模式：MRM
扫描模式：MRM

项目
保留时间（min）
定性离子对（m/z）
定量离子对（m/z）
三聚氰胺
2.899
127.0＞85.0；127.0＞68.0
127.0＞85.0；

工作曲线：

工作曲线的相关数据：

三聚氰胺色谱图：
浓度为10ng/mL

三聚氰胺的质谱信息：

样品色谱图及质谱信息：

故样品的三聚氰胺未检出。
加标回收率试验（加入10ng/mL1mL三聚氰胺到样品中与样品同时进行前处理）：
加标样品色谱图及质谱信息：

故样品的加标回收率试验结果见表2

表2：加标回收率测定结果

样品名称

原始含量(ng/g)

加标含量(ng/g)

检测量(ng/g)

回收率(%)

三聚氰胺

--

10

11.35

113.5

精
该帖子已被管理者-小卢设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

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dahua1981

第1楼2014/08/05

应助达人

假表回收率很高啊

0

冰火女孩

第2楼2014/08/05

感觉老师的原创很值得我们大家学习.

0

nphfm2009

第3楼2014/08/06

应助达人

假表？是分析出来的啊，
dahua1981(dahua1981) 发表:假表回收率很高啊

0

dahua1981

第4楼2014/08/11

应助达人

加标是打错了
我是风儿(nphfm2009) 发表:假表？是分析出来的啊，

0

dahua1981

第5楼2014/08/11

应助达人

加标是打错了
我是风儿(nphfm2009) 发表:假表？是分析出来的啊，

0

东风恶

第6楼2014/08/12

是加标回收率？
dahua1981(dahua1981) 发表:假表回收率很高啊

0

xiaoxu

第7楼2014/08/12

能详细说说嘛
dahua1981(dahua1981) 发表:假表回收率很高啊

0

xiaoxu

第8楼2014/08/12

回帖子应该认真写
dahua1981(dahua1981) 发表:加标是打错了

0

999youran

第9楼2014/08/14

这个标准溶液的配置很新，根据进样体积测试线性，很省事啊！不知道和直接配置有区别没！

0

dahua1981

第10楼2014/08/14

应助达人

下次一定注意
xiaoxu(xufangdan) 发表:回帖子应该认真写

0

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