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为什么响应值为抬高

气相色谱(GC)

  • 最近在做GC时,有这么一个问题:

    仪器用的是Agilent 7890A,色谱柱为DB-5HT,30m×0.250mm×0.10μm,流速1.0ml/min,分流比100:1,进样口温度250℃,检测器温度280℃,程序升温初始温度120℃,维持1min,30℃/min升温至260℃,维持5min,刚开始进空白溶剂时,谱图一直没问题,随着样品进样后,前几针也没问题,但随着持续进样,程序升温的后半段的响应值开始抬高,在5min维持阶段,后期持续进样的每一针响应值都抬高。而在序列结束后的老化阶色谱柱时,260℃老化出现规律性的连续波浪状起伏,一直达不到稳定。

    具体情况见图:

    第一针的空白图样,标红处为正常响应值



    样品进样2针后的空白进样谱图,标红处为抬高的响应值



    样品的谱图,标红处为抬高的响应值



    前标红处为样品谱图响应值的抬高,后标红处为老化阶段出现的规律性波浪状起伏

    请问高手这是什么原因造成的?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • xiao-jin

    第1楼2014/08/19

    前面三张图基线后面的基线下降,应该是程序升温下降时的突变,感觉样品中高沸物质很多,因此会造成在多次进样后,基线后面变化会越来越大。另外感觉LZ仪器设定有些问题,进样器温度会低于程序升温时柱箱的温度,按理进样器温度应该高于柱温的最高设定温度20度到30度。建议LZ按照上述方式试试,先将色谱柱高温活化处理下,然后再空走程序升温看看基线变化。最后一张图好像是其他问题引起吧。

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  • wajer

    第2楼2014/08/19

    应助达人

    LZ是做什么样品啊?试试把柱温为260℃时,把保持时间改长点

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  • zyl3367898

    第3楼2014/08/19

    应助达人

    分流比100:1太大了吧,柱子膜厚太薄,柱子老化后看看。

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  • qhyy

    第4楼2014/08/19

    一般情况,进样口、柱温箱、检测器温度递增的?还有,最后一张图的老化出现的波浪状起伏和前面样品进样时260℃维持5min出现的一个波浪状是相似的,所以最后一张图和前面三张图是有关系的,但这种关系到底是什么还需要分析分析。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:前面三张图基线后面的基线下降,应该是程序升温下降时的突变,感觉样品中高沸物质很多,因此会造成在多次进样后,基线后面变化会越来越大。另外感觉LZ仪器设定有些问题,进样器温度会低于程序升温时柱箱的温度,按理进样器温度应该高于柱温的最高设定温度20度到30度。建议LZ按照上述方式试试,先将色谱柱高温活化处理下,然后再空走程序升温看看基线变化。最后一张图好像是其他问题引起吧。

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  • qhyy

    第5楼2014/08/19

    样品是哌啶氨类,程序升温是到260摄氏度的,并且维持了5min,且后期老化色谱柱时也是260℃维持了很长一段时间的。

    wajer(anwiner) 发表:LZ是做什么样品啊?试试把柱温为260℃时,把保持时间改长点

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  • qhyy

    第6楼2014/08/19

    最初设定的分流比是50:1,但因为目标主峰的纯度达不到要求,才把分流比改到了100:1

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比100:1太大了吧,柱子膜厚太薄,柱子老化后看看。

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  • 安平

    第7楼2014/08/19

    应助达人

    什么样品,什么溶剂?

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  • qhyy

    第8楼2014/08/20

    样品为1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺,溶剂为甲醇

    安平(byron1111) 发表:什么样品,什么溶剂?

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  • xiao-jin

    第9楼2014/08/20

    进样器和检测器温度的设定需要满足样品处于气态,以利于分析的需要。如果进样器的设定温度低于柱箱温度,就不利于样品在色谱柱内的分析。同样检测器温度高于柱箱温度的目的,是保证样品由色谱柱流出后仍然为气态,尽可能减少对检测器的污染。个人意见,建议LZ也可以联系安捷伦售后技术人员,听听他们的意见。

    qhyy(qhyy) 发表:一般情况,进样口、柱温箱、检测器温度递增的?还有,最后一张图的老化出现的波浪状起伏和前面样品进样时260℃维持5min出现的一个波浪状是相似的,所以最后一张图和前面三张图是有关系的,但这种关系到底是什么还需要分析分析。

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  • 安平

    第10楼2014/08/20

    应助达人

    溶剂可以改一下么?比如用烃类实验看看?

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