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气相色谱法(NPD FPD)测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯前处理方法

农残检测

  • 要测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类 用NPD 和FPD检测器 请问有谁有比较成熟的前处理方法吗 国标方法比较老 quchers方法比较适合气质 气相干扰有点大 我是这样做的 取大米5g 加10ml乙腈 涡旋1min 12000rpm 离心5min 取上清液 过C18SPE小柱(事先用乙腈:甲苯=3:1 3ml活化),再用乙腈:甲苯=3:1 3ml淋洗 收集的溶液 氮气吹干 再用1ml丙酮溶解 涡旋1min 进气相。这个方法 我有几个疑问

    1.我参考很多方法 是加入乙腈之前加入水 我没有加水 这对结果有什么影响 加水提取的目的是什么 可以省略吗

    2.提取时我只是用涡旋提取了1min 这个能够提取完全吗 还是需要超声提取 大概的时间以多少为宜

    3.有的方法用的是先过C18小柱 然后carbon-NH2柱 大米中色素少 我就只用了C18小柱 这样可取吗

    4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里

    本人刚接触食品中的农残检测 很多地方都不懂 请教哪位老师在这方面有经验 请多多给予知道 谢谢
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  • bingwang228

    第1楼2014/08/19

    应助达人

    1、乙腈中加水可以提高溶剂与样品的润湿性能,而且有些农药是水溶性的;2漩涡一般是混合用的,超声提取能够更充分一些;3 c18是反相柱,对非极性化合物有很好的保留,氨基柱是正相色谱柱,两者的保留机理是不一样的,可不可取可以进行加标对比,做氨基甲酸酯农药一般是需要过NH2柱;4 采用不同溶剂提取,提取率是不一样的,具体的可以看回收率

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  • zyl3367898

    第2楼2014/08/19

    应助达人

    乙腈提取用的较多。

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  • bo7878

    第3楼2014/08/19

    应助达人

    4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里
    不好意思 这个写错了 不是提取 是淋洗 淋洗液有什么说法吗
    还有就是我提取离心后的上清液 直接上样了 还用在氮气吹干后 小体积用其他溶剂芙蓉后再上样吗 这有什么区别吗

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  • bingwang228

    第4楼2014/08/20

    应助达人

    氮吹负溶一般是进行溶剂切换,林洗液选择也和固相萃取柱性质有关

    bo7878(bo7878) 发表:4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里
    不好意思 这个写错了 不是提取 是淋洗 淋洗液有什么说法吗
    还有就是我提取离心后的上清液 直接上样了 还用在氮气吹干后 小体积用其他溶剂芙蓉后再上样吗 这有什么区别吗

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  • MMYG

    第5楼2014/08/20

    应助达人

    淋洗体系的选择,首先跟柱子的特性相关,其次与目标物的性质影响也比较大

    bo7878(bo7878) 发表:4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里
    不好意思 这个写错了 不是提取 是淋洗 淋洗液有什么说法吗
    还有就是我提取离心后的上清液 直接上样了 还用在氮气吹干后 小体积用其他溶剂芙蓉后再上样吗 这有什么区别吗

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  • MMYG

    第6楼2014/08/20

    应助达人

    加水应该是不可以省略的,提取充分与否需要自己试验!

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  • 秋醉虞阳

    第7楼2014/08/26

    具体看后期回收率问题就行

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  • 西北风

    第8楼2014/08/31

    应助达人

    参照SN/T 0334-95的方法,用乙酸乙酯提取,直接浓缩定容,无需净化试下

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  • 雾非雾

    第9楼2016/04/27

    应助达人

    安捷伦资料:使用气相色谱法FPD测定蔬菜中 10 种有机磷农药残留
    前处理无净化,DB-1701P 色谱柱

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