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原子吸收测定银标准曲线做不好

lykhappy5039

2014/08/25

原子吸收光谱（AAS）

最近在用石墨炉原子吸收测定银！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！现在就纳闷儿了是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。

分
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冰山

第1楼2014/08/25

应助达人

标曲系列标液是自己人工配制还是仪器自稀释？再者先问下：没有使用盐酸吧？

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lykhappy5039

第2楼2014/08/25

仪器自动稀释的
冰山(yang_qingwen) 发表: 标曲系列标液是自己人工配制还是仪器自稀释？再者先问下：没有使用盐酸吧？

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lykhappy5039

第3楼2014/08/25

没有使用盐酸以前没出现过这个问题一个标样两针读数RSD很大
冰山(yang_qingwen) 发表: 标曲系列标液是自己人工配制还是仪器自稀释？再者先问下：没有使用盐酸吧？

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冰山

第4楼2014/08/25

应助达人

每次进样两针对RSD都很大吗？如果是这样，那应该这就是问题所在了。观察下进样情形，检查下进样针
lykhappy5039(lykhappy5039) 发表:没有使用盐酸以前没出现过这个问题一个标样两针读数RSD很大

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lykhappy5039

第5楼2014/08/25

是的每次RSD都大进样针没有问题因为做 Pb Cd 没有出现这个问题只有Ag 有这个问题
冰山(yang_qingwen) 发表:每次进样两针对RSD都很大吗？如果是这样，那应该这就是问题所在了。观察下进样情形，检查下进样针

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hsz123456

第6楼2014/08/25

银的标准溶液配制：称取纯银〔用基准试剂〕1.0000g,置于200ml烧杯中,加硝酸〔1+1〕40ml低温加热溶解,待反应完成后,赶尽氮氧化物后移入1000ml棕色量瓶中,在补加硝酸〔1+1〕20ml以水稀至刻度备用.

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lykhappy5039

第7楼2014/08/26

感谢你的关注进样不稳定是什么原因呢
hsz123456(hsz123456) 发表:银的标准溶液配制：称取纯银〔用基准试剂〕1.0000g,置于200ml烧杯中,加硝酸〔1+1〕40ml低温加热溶解,待反应完成后,赶尽氮氧化物后移入1000ml棕色量瓶中,在补加硝酸〔1+1〕20ml以水稀至刻度备用.

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lykhappy5039

第8楼2014/08/26

感谢你的关注进样不稳定是什么原因呢
hsz123456(hsz123456) 发表:银的标准溶液配制：称取纯银〔用基准试剂〕1.0000g,置于200ml烧杯中,加硝酸〔1+1〕40ml低温加热溶解,待反应完成后,赶尽氮氧化物后移入1000ml棕色量瓶中,在补加硝酸〔1+1〕20ml以水稀至刻度备用.

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lykhappy5039

第9楼2014/08/26

每次都进了主要是其他元素线性很好郁闷
冰山(yang_qingwen) 发表:每次进样两针对RSD都很大吗？如果是这样，那应该这就是问题所在了。观察下进样情形，检查下进样针

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冰山

第10楼2014/08/26

应助达人

的确有点蹊跷。有无备用银灯，换上去测下看看，会不会是灯能量不稳？
lykhappy5039(lykhappy5039) 发表: 每次都进了主要是其他元素线性很好郁闷

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