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果糖消化与未消化的检测对比

  • wandoutang
    2012/02/07
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 检测元素:pb

    工作条件:

    温度升温速度 保持时间
    干燥 90 5
    20
    干燥 105 3 20
    干燥 110 2 10
    灰化 600 250 15
    AZ* 600 0 4
    原子化 17001500 4
    清除 2300 500 4

    基改:1%磷酸二氢铵,5uL

    标准曲线相关系数:0.998

    Abs含量
    消化-1 0.04515 0.3
    消化-2 0.03439 0.1
    直接稀释进样-1 0.1128 1.8
    直接稀释进样-2 0.1255 2.0

    其中消化是干法消化:1g 样品,碳化,马弗炉525℃消化6小时,最后用3%硝酸定容到50ml。

    直接稀释:1g样品,用3%硝酸定容到50ml

    我想问一下,为什么两个相差那么大?铅在525度消化6小时会不会损失?
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  • ldgfive

    第1楼2012/02/07

    应助工程师

    为什么不把测试数据传上来,分析一下呀

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  • 悠旸

    第2楼2012/02/07

    样品前处理问题,525度铅会有损失的,最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容?有标准?

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/02/07

    3%的硝酸是有点大,一般1%为好。PE石墨炉推荐0.2%硝酸
    另外,你的器皿洁净度如何,排除下污染因素吧

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  • wandoutang

    第4楼2012/02/07

    没有标准,我们现在也是在尝试

    悠旸(ihqs) 发表:样品前处理问题,525度铅会有损失的,最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容?有标准?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2012/02/07

    铅元素灰化用525度是可以的,GB 5009.12有详述。
    倒是想问问LZ,有做二次灰化吗?

    悠旸(ihqs) 发表:样品前处理问题,525度铅会有损失的,最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容?有标准?

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  • wandoutang

    第6楼2012/02/07

    嗯嗯,好的,谢谢,我们也在尝试酸的浓度。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:3%的硝酸是有点大,一般1%为好。PE石墨炉推荐0.2%硝酸
    另外,你的器皿洁净度如何,排除下污染因素吧

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  • wandoutang

    第7楼2012/02/07

    没有,就一次,因为国标上说如果灰化不完全再加酸继续灰化,但是我灰化一次已经完全了,所以就没二次灰化。不过灰化后有白色沉淀,加酸不能完全溶解,不知道会不会对结果有影响?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅元素灰化用525度是可以的,GB 5009.12有详述。
    倒是想问问LZ,有做二次灰化吗?

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  • wandoutang

    第8楼2012/02/07

    请问一下,您有没有做过过硫酸铵灰化的这种方法?过过硫酸铵是起到保护铅的损失的作用吗?和干法消化相比,您觉得哪种比较好?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅元素灰化用525度是可以的,GB 5009.12有详述。
    倒是想问问LZ,有做二次灰化吗?

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  • 马踏飞燕

    第9楼2012/02/07

    应助达人

    楼主的确做比对了,还是很有心的。谢谢了,这个话题好,关注讨论中。

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  • 悠旸

    第10楼2012/02/07

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅元素灰化用525度是可以的,GB 5009.12有详述。
    倒是想问问LZ,有做二次灰化吗?

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