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ICP-MS测土壤标准物质Cr偏低,用火焰做正常

  • 多快好省
    2014/08/26
  • 私聊

ICP-MS

  • A公司的7700X,使用国家土壤标准物质GSS-8测Cr,测出来值只有真值的60%,同样的标准曲线和样品用火焰原子吸收做在允许范围内。前处理用的硝酸-高氯酸-氢氟酸,聚四氟乙烯长管消解。各位大神有没有碰到类似情况?求解救!
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  • jiasheng

    第1楼2014/08/26

    试试加标回收有多少?

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  • envirend

    第2楼2014/08/26

    应助达人

    土壤GSS-8我很少用,不过分析过一次结果为53.3,标样值为68.

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  • zhushuzhen

    第3楼2014/08/27

    同问啊,我做土壤也出现过同样的问题,同一个样品,用ICP-MS做得结果比火焰的低很多啊,是不是因为我的标准曲线的问题呢?因为我的曲线混标中的Cr3.

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  • 多快好省

    第4楼2014/08/27

    标准溶液直接加到样品溶液里面,测的回收率是95%左右,算正常

    jiasheng(jiasheng) 发表:试试加标回收有多少?

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  • 多快好省

    第5楼2014/08/27

    用哪一个标准土壤做Cr会好一点?

    envirend(envirend) 发表:土壤GSS-8我很少用,不过分析过一次结果为53.3,标样值为68.

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  • jiasheng

    第6楼2014/08/27

    应该在前处理之前加标,这样可以看出这个过程的某些“问题”。

    多快好省(v2859657) 发表:标准溶液直接加到样品溶液里面,测的回收率是95%左右,算正常

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  • 多快好省

    第7楼2014/08/28

    可以试试

    jiasheng(jiasheng) 发表:应该在前处理之前加标,这样可以看出这个过程的某些“问题”。

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  • envirend

    第8楼2014/08/28

    应助达人

    一次没有代表性。最近又做了一些,结果还不错。

    GSS-325.6 32±4
    GSS-4393 370±16
    GSS-5125 118±7
    GSS-681.6 75±6
    GSS-7452 410±23
    GSS-876.3 68±6
    GSS-972.1 75±5
    多快好省(v2859657) 发表:用哪一个标准土壤做Cr会好一点?

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  • tingxi

    第9楼2014/08/29

    你把样品用5%稀硝酸稀释2倍和10倍,再上ICP-MS试一试,然后看一看稀释2倍的数据和稀释10倍的数据有没有5倍的关系。如果没有的话,那就是基体干扰的问题。如果有5倍的关系,你就继续寻找原因吧。当然,这个和你样品的称样量有关,如果称样量大的话,需要加大稀释倍数。

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  • yongfengdang

    第10楼2014/08/29

    楼上大神,样品量取的是多少?

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