气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成

wakinqian

2014/08/29

私聊

分离/萃取

气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成

摘要对市售食用百合中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样并分析成分。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚油酸含量超过50%。

关键词：食用百合，脂肪酸，气质联用，

百合除含有蛋白质21.29%、脂肪12.43%、还原糖11.47%、淀粉1.61%，及钙、磷、铁、每百克含1.443毫克维生素B、21.2毫克维生素C等营养素外，还含有一些特殊的营养成分，如秋水仙碱等多种生物碱。这些成分综合作用于人体，不仅具有良好的营养滋补之功，而且还对秋季气候干燥而引起的多种季节性疾病有一定的防治作用。中医认为百合性微寒平，具有清火、润肺、安神的功效，其花、鳞状茎均可入药，是一种药食兼用的花卉。（摘自百度百科）

1材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验对象，市售食用百合。

1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。

1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。

1.2 方法

1.2.1 脂肪酸甲酯化。取2g浆状的百合样品，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。

1.2.3 食用百合脂肪酸化学组分定性定量分析气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST2011谱图库进行化合物质谱解析，匹配百合中各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。

2 结果与分析

2.1 百合样品中脂肪酸的化学成分分析

根据仪器分析结果可以确定出食用百合中各脂肪酸甲酯的化学成分。由色谱工作站得到的总离子流图见图1。

图1 食用百合的脂肪酸甲酯总离子流色谱图

由实验得出的化学成分经鉴定的结果与面积归一化法定量所得到的相对含量见表1。

表 1 食用百合中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=3）

序号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）		相对百分含量% （n=3）
1	12.37	C16:0	棕榈酸甲酯	38.79
2	14.19	C18:0	硬脂酸甲酯	1.14
3	14.37	C18:1(Z)	油酸甲酯*	2.87
4	14.43	C18:1(E)	油酸甲酯*	0.82
5	14.79	C18:2	亚油酸甲酯*	54.79
6	15.36	C18:3	亚麻酸甲酯*	1.58