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测定尿素中缩二脲含量的方法的实用技巧

hbnjzx

2014/09/01

石油化工检测

尿素中缩二脲含量的测定

不知道什么原因今年的监督评审改成了能力验证的形式，关键是能力验证中的参数有我一百年不做一次的尿素中缩二脲含量的测定真是怕什么来什么，来就来吧，一切随缘即可，我们实验室一共认证 138项检验参数，可我们常用的不过70个项目，恰恰尿素中缩二脲含量的测定这一项是我们弱项，自从2007年认证之后，我们一直没有管过，无标准品、无试剂、无实验经验，真的“三无”，唉！真是有困难要上，没有困难创造困难也要上。

好不容易让采购人员买齐了一切用品：

忽然间发现该实验应该如此简单，心里一阵窃喜先按检测标准（GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法第2部分:缩二脲含量分光光度法）来一遍试试吧：

试剂准备：

（1）硫酸铜溶液，15 g/L；

（2）酒石酸钾钠碱性溶液，50g/L；

（3）缩二脲标准溶液，2.00 g/L。

器皿准备：

操作步骤：

取购置缩二脲标准溶液对应mg数为0、5.00、10.0、20.0、30.0mL等浓度放入好已经用酸洗净的容量瓶中，信心满满地预热反应，等待变色中，慢慢地，我和我的小伙伴惊呆了，几个浓度一样的颜色，就像多胞胎一样，

你就能想到是喜是忧了吧。550nm上机测定，啊！！！！！除了零管正常外，其余的浓度烦的吸光度低的简直不敢看，感觉顿时比我的血压还要低！第一次就这样以失败而告终。

第一次的实验就这样草草结束了。

回到办公室，仔细回想整个实验过程，从容量瓶的清洗、药品的称取、溶液的配置、移液管的使用、水浴温度的控制等等，也没有觉得有什么不妥之处，百思不得其解，一头雾水！

第二次还是重复第一次的程序，再试试看，万万没有想到吸光度还是如此稳定，依旧低调的很，呵呵呵！这下子我有点懵了，看似如此简单的实验却给我当头一棒，一直信心满满的我有点郁郁寡欢啦，但是工作还的继续，何况能力验证的任务快下来了，已经不能更改了。继续找原因，这一次要找彻底，从人到试剂到器皿到环境控制，查资料到处咨询，唉！！弄得满城风雨，最后咨询到了一个化肥厂的实验室，一个美女检验员告诉我要在配置酒石酸钾钠碱性溶液的时候一定要加入40g氢氧化钠（这是检测标准里所没有的步骤），增强该溶液的碱性，有利于变色反应的发生，同时我把实验室的纯水也换成了哇哈哈纯净水（主要是我们纯水机出来的水偏酸）。

一切原因查找就绪，实验准备再次起航，信心满满，精神抖擞，一种不成功便成仁的感觉油然而生（严重啦）。

这就是排除一切干扰后系列溶液的吸光度为：

苍天呀！大地呀！不该如此对我呀！从未如此认真，结果让人如此伤心，低！低！低！还是和别人的数值相比低得多，这次彻底玩完了，唉！可怜的人呀。

现在可以确定标液的问题（哪家公司不方便说，反正以后我再也不会购买这家的了），这种标液是我们在网上随便找了一家公司购置的，

我理直气壮的打电话找该公司理论，他们总是一拖再拖，直到现在没有给出解决方法，无良的公司！！！！

担惊受怕后的惊喜，没想到随着盲样的到来的还有配置好的标准溶液，

真是柳暗花明又一村，天不绝我，重振精神，开始征程，严格执行规定后的系列溶液：

有我们的美女仪器操作员

最后来一张原始记录

一切释然，此时的感觉是生活是这么美好，好像生死轮回一样，我的实验室！我对你依旧情有独钟，尽管你虐我千百遍。

分
该帖子已被版主-SH Jamie加5积分，加2经验;加分理由:支持原创，支持分享

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hbnjzx

第1楼2014/09/01

总觉得编辑原创比做实验还辛苦，呵呵，好在发上来之后有一种非常大的成就感！！！，敬请指教哟

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社区=冬季=

第2楼2014/09/01

刚刚写好的呀

0

zyl3367898

第3楼2014/09/01

应助达人

过程很曲折，结果很圆满，真是柳暗花明呀。

0

zyl3367898

第4楼2014/09/01

应助达人

标液厂家也是无良，卖些不好的标液，使实验人员没少走弯路。

0

夜光下的轻吻

第5楼2014/09/01

样品溶液的颜色前后差别确实很大，方法标准也是坑货。

0

我是风儿

第6楼2014/09/02

应助达人

现在肥料中的缩二脲不是用高效液相色谱来分析吗？还用分光光度法，作废的标准啊

0

我是风儿

第7楼2014/09/02

应助达人

缩二脲，能力验证方还有提供标液啊，真好，我们原来还要自己来提纯啊

0

hbnjzx

第8楼2014/09/02

这是2010年的新标准，怎么会作废呢
我是风儿(nphfm2009) 发表:现在肥料中的缩二脲不是用高效液相色谱来分析吗？还用分光光度法，作废的标准啊

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我是风儿

第9楼2014/09/02

应助达人

那是尿素才用这个方法吧，如果是复合肥料的话，优先选用高效液相色谱法

0

我是风儿

第10楼2014/09/02

应助达人

酒石酸钾钠标准中有指明配制时要加入氢氧化钠

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