怎样用基质配标液

wfez220 2014/09/29

容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 应用学科：化学（一级学科）；分析化学（二级学科） 目录 1、 中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、 氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500M Na2C2O4标准溶液的配制 0.0500M KMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 0.0500M K2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、 络合滴定法 0.0500M Zn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，加0.1%酚酞溶液指示剂2～3滴，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点，记录此数据并计算、取平均值。 1.2 滴定0.05M HCl溶液 1.2.1 0.05MHCl溶液的配制 以吸液管吸取浓HCl 5ml，加入约150ml去离子水中稀释，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定 以20ml吸液管分别吸取所配0.05M HCl溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml，加0.1%酚酞溶液指示剂（根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂）2～3滴，以已标定的0.0500M NaOH滴定，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。 2. 氧化还原法 2.1 KMnO4-Na2C2O4法 2.1.1 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 基准试剂Na2C2O4于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 感量0.1mg光电天平上称取KMnO4 1.65g，在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min，待冷却后置于冷暗处保存数日，以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.05M KMnO4溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2～3滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。 2.2 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 2.2.1 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 基准试剂K2Cr2O7于110～120℃干燥2～3小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 2.2.2 0.0500M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O 20.0g，在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解，加去离子水500ml，转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 2.2.3 0.0500M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 以20ml吸液管分别吸取所配0.05M（NH4）2Fe（SO4）2溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，至溶液呈淡绿色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2～3滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。 2.3 碘量法 2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取Na2S2O3 26g及Na2CO3 0.2g，在烧杯中以适量去离子水溶解、低温煮沸并保持10min，待冷却后以常温已煮沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签，置于冷暗处保存数日，过滤后标定。 2.3.2 0.0500M Cu标准溶液的配制 取高纯铜（99.99%以上，小块状或粉状），以2+100Hac溶液、去离子水、无水乙醇（99.5%）、甲醇依次洗涤，并在干燥器中干燥24小时以上。取已处理过的纯铜于感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.1775g，烧杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2（H2O2分次滴加）低温溶解，高温赶尽H2O2（或加1+2 HCl 10ml、1+2 HNO3 5ml低温溶解，溶解完毕后加1+2 H2SO4溶液5ml，加热至冒烟以赶尽氧化氮，重复2～3次。），冷却，以去离子水溶解、洗涤至1000ml容量瓶中并稀释至刻度线。 2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的标定 以20ml吸液管分别吸取所配0.0500M Cu标准溶液2～3份于250ml碘量瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，加1+3 H2SO4溶液10ml、固体KI 2～3g，微微震荡促使KI溶解后置于冷暗处静置15min。 以所配Na2S2O3溶液滴定，滴定至碘量瓶中溶液由深棕色变浅黄色时，加0.5%淀粉指示液1～2ml，继续滴定至蓝色消失且半分钟内不再重现为终点，记录此数据并计算、取平均值。 注意滴定时不要过于剧烈震荡。 3. 络合滴定法（纯Zn法） 3.1 0.0500MZn标准溶液的配制 基准试剂Zn（粒或丝）以1+3 HCl溶液、去离子水、丙酮依次洗涤，干燥器中干燥24小时。感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.2690g，烧杯中以10ml浓HCl、25ml去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至1000ml容量瓶刻度，摇匀并粘贴标签。 3.2 0.05M EDTA溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取EDTA 20g，在烧杯中以适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶刻度，摇匀并粘贴标签。 3.3 0.05M EDTA溶液的标定 以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以10% NH3.H2O调至pH值～8，加pH10的NH3.NH4Cl缓冲溶液20ml、1+100 铬黑T（EBT）/NaCl固体指示剂少许（或加pH5.5的HAc.NaAc缓冲溶液20ml、1+100 二甲酚橙（XO）/NaCl固体指示剂少许），以所配0.0500M Zn标准溶液滴定，待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色（HAc.NaAc/ XO法者颜色由黄变红）且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。