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单标出峰后还有更大的峰是怎么回事

液相色谱（LC）

  • 大家好，我是液相新手，前几天发了个帖子（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140905/5445777/）得到大家的帮助，非常感谢！

    现在又有新情况出现了，今天用一条用纯甲醇老化了3小时左右的150mmC18柱做色素单标，发现色素峰前面会有一个闪电状的小峰，10min之后基线开始不稳，出来好多个杂峰，而且其中一个峰比色素峰还大，25min后基线又基本走稳。这种情况反复出现在连续多针的图谱中，同一个标液的色素峰和大杂峰的再现性都可以，可是为什么会有个比色素峰面积大3倍的杂峰呢？真苦恼！
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  • lynn子

    第1楼2014/09/09

    无法上传图片啊，哭

    lynn子(v2894242) 发表:大家好，我是液相新手，前几天发了个帖子（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140905/5445777/）得到大家的帮助，非常感谢！

    现在又有新情况出现了，今天用一条用纯甲醇老化了3小时左右的150mmC18柱做色素单标，发现色素峰前面会有一个闪电状的小峰，10min之后基线开始不稳，出来好多个杂峰，而且其中一个峰比色素峰还大，25min后基线又基本走稳。这种情况反复出现在连续多针的图谱中，同一个标液的色素峰和大杂峰的再现性都可以，可是为什么会有个比色素峰面积大3倍的杂峰呢？真苦恼！

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  • 浪淘沙隐

    第2楼2014/09/09

    楼主别急。估计你梯度设计的就和我们推荐的一样，18.1min将流动相比例变化到了初始比例吧？如果是这样，那么色谱后面的峰就是所谓的梯度峰，是由于流动相的急剧变化导致的，你可以无视这个。这个“峰”在空白色谱图中也有的，楼主可以观察下。

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  • bingwang228

    第3楼2014/09/09

    应助达人

    选择上传图片上传或者以附件形式上传，可以帮你编辑出来

    lynn子(v2894242) 发表:无法上传图片啊，哭

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  • bingwang228

    第4楼2014/09/09

    应助达人

    由于您用的是短柱，10分钟应该可以将色素走出来了，后面的大峰应该是梯度变化引起的。可以将您的色谱条件和柱子型号还有色谱图贴出来，有利于分析

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  • 冰块

    第5楼2014/09/10

    如果是梯度变化过快引起的鬼峰选用优质流动相和双蒸水是可以降低的，话说你的醋酸铵是什么级别的溶解后过滤了没？

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