EN1122 Cd含量测定消解规范

应助达人

6.3.6一边摇动，一边沿瓶壁加入双氧水直至溶液澄清透明。放到电热板上继续加热15分钟取下，冷却。

6.3.7冷却后用DI水稀释，继续冷却到室温。

6.3.8把溶液过滤到100ml的容量瓶内,再用蒸馏水定容到刻度。

6.3.9重复5.3.3至5.3.8步骤,不加样品,做过程空白。

6.4 配制标准溶液

6.4.1提前半小时以上从储存冰柜中取出1000ppmCd标准溶液,放至室温。

6.4.2预先将1000ppm的Cd标准液配制成50ppm或20ppm的标液。

6.4.3再将溶液分别配制成浓度为0.1ppm﹑0.2ppm﹑0.5ppm﹑ 1.0ppm﹑3.0ppm的标准溶液。样品中Cd含量应在标准溶液的浓度范围内,如超出范围,应根据实际需要重新配置标准溶液,调整标准溶液浓度。

6.4.4将分解好的样品用ICP仪器进行检测;ICP分析样品前,首先对新配制的标准溶液进行分析和制作检量线;详细操作参考《ICP-OES操作作业指导书》。

6.5备注

6.5.1平行样品的结果在10-50ppm之间，相对偏差应不超过20%； 结果在50-3000ppm之间，相对偏差应不超过10%，否则，重新进行测试。

6.6 参考文件EN1122 Cd

6.7附件

无

7 方法重点注意事项摘要

7.1 适用材质的确认。

7.2 选用试剂的要求:浓硫酸 （98%）,双氧水（30%）。

7.3 该方法适用于测电子电器材料中镉（Cd）含量,注意和EPA3052,EPA3050B方法的区别。

7.4 注意消解温度和加热时间的控制,加浓硫酸消解时,炭化效果的判定:样品溶液没有白色烟雾产生为此,当加双氧水氧化后溶液无法变澄清,可加入少量浓硝酸调节。

7.5 标准曲线溶液配制时加入介质比例的控制。

7.6 ICP状态判定:20个样品设一个Calibration check,每天做曲线;或加示踪离子check。

没做过，学习一下。

应助达人

6.3.4中反应稳定是不是就是7.4中说的没有白烟产生？还有加热板最大温度大概能达到多少度

应助达人

没有白烟的时候就是碳化完全了，加热板的温度可以开到一半不超过250度

应助达人

欢迎老师指导

很详细了，标准曲线的配置点第一个有点高，低浓度的无法满足

应助达人

测电子产品中的应该满足要求一般Cd含量是75PPM

应助达人

6.3.3电热板上加热回流,就是在三角烧瓶中回流吧，需要冷凝管冷凝回流吗

应助达人

版友观察的很仔细，不需要啊