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【开学季】记一次错标液的识别

气质联用（GCMS）

  • 标准溶液对分析工作的重要性不言而喻，买来的有证标准溶液一般都不会怀疑其可靠性。然而在扩项饮用水中有机磷农药实验中发现标准溶液出现了问题。

    根据标准GB/T5050.9-2006毛细柱气相色谱法做饮用水中有机磷农药，此前做过敌敌畏所以这次扩的是 乐果，对硫磷，甲基对硫磷，马拉硫磷。色谱条件跟做敌敌畏的一致。

    仪器：岛津GC2014C 带FPD检测器，色谱柱DB1701(30m*0.53mm*0.5um）

    标准溶液：丙酮中乐果，丙酮中对硫磷，丙酮中马拉硫磷，丙酮中甲基对硫磷，均为100ug/ml

    以四种单标用二氯甲烷稀释成100,200,1000,1500,1800,2000ppb四种有机磷混标

    柱温：40℃(2min)20℃/min至190℃（5.5min）10℃/min至220℃（15min）

    检测器：250℃进样器：250℃ 载气N2 9.6KPa 不分流进样1ul 色谱图如下：



    四种有机磷只出三个峰，到底是哪个没出呢，于是用单标确认此三个峰为：甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷。混标只有乐果没有出峰。

    用二氯甲烷稀释乐果标液成1000ppb进样谱图如下 没出乐果峰！



    难道是标液不是乐果吗？不过买的是有证标准溶液啊，不能轻易下结论。于是直接进买的100ug/ml的丙酮乐果，色谱图如下：



    因为之前做过敌敌畏，知道敌敌畏的保留时间是12.3min 而DB1701 柱 乐果在敌敌畏之后的，所以5min多的峰不可能是乐果，可以证明此标液没有乐果！

    此时可以初步下结论买的乐果中的丙酮标液并非乐果标液。想要探个究竟，于是想到刚刚学会了GCMS刚好排上用场！

    不过GCMS配的是DB624柱，做挥发性有机物是极好的，有机磷属于半挥发性有机物了。于是加大浓度进样试试

    仪器:岛津GCMS-QP2010 ULTRA

    GCMS 条件：



    进2000ppb 四种混标 谱图：



    扫描结果有甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，第17.3min的峰高还不小检索的结果为 666



    于是可以证明 买的乐果标液其实里面是666

    最后既然验证里面是666，那么溶剂是什么？我怀疑666标液以正己烷为溶剂，想知道溶剂是什么不能直接进MS,因为检测器会饱和，于是利用顶空进样：用微量进样器取标液上方气体2ul进入MS。GCMS条件：



    顶空GCMS 图：



    相似度检索结果：



    证明溶剂是正己烷！

    于是这瓶标签写着：丙酮中的乐果其实是正己烷中六六六！

    结论：标准溶液非常重要，然而也不能盲目相信买来的标准溶液。实践是检验真理的唯一标准！
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  • 该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创
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  • forth

    第1楼2014/09/11

    应助达人

    最近也发现混标中少了一些组分，不过也难免有出问题的时候。

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  • wazcq

    第2楼2014/09/11

    应助达人

    我在气相版块发的 乐果的沸点是？
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140520/5317352/

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  • 蓝是那么的天1188

    第3楼2014/09/11

    应助达人

    购买的标准溶液也是要核查的，这个是17025的要求。

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  • 9999youran

    第4楼2014/09/12

    物料都是需要检验，验证的

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  • vm88

    第5楼2014/09/12

    标液也会是错的，可能是人工帖标签时，张冠李戴了。

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  • wazcq

    第6楼2014/09/12

    应助达人

    考虑到这种可能性 所以怀疑六六六的溶剂是正己烷而不是丙酮。

    要是贴错标签把强电负性溶剂当做ECD的溶剂 后果很严重的。

    vm88(v2826867) 发表:标液也会是错的，可能是人工帖标签时，张冠李戴了。

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  • tang566

    第7楼2014/09/12

    应助达人

    刚买的标液，需要开瓶验收不，厂家也有贴错标签或犯错的时侯。

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  • 马克思的战友

    第8楼2014/09/14

    应助达人

    标液是哪个品牌的？

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  • symmacros

    第9楼2014/09/14

    应助达人

    请问和标液提供商反映过吗？

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  • wazcq

    第10楼2014/09/14

    应助达人

    反映过，后来赔了2只过来是合格的

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