【资料】GCMS-QP2010操作方法(资源共享）

Data file name: R.time:











0 25 50 75 100 min



Time (min) Command Value



(3)gc Program…==> 1



2



3



4






Load Chromatogram ==>gcMS data file open.



（4）ready check



Temperature



√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1






√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5






√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）： min











4．MS档：



gcMS-QP5050A With DI



(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan（扫描方式）



Sim（选择离子方式）



（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度： 0 μ



（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃



（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min



（5）Detector ⊙Absolute (绝对)



○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（一般设1左右）



（6）Threshold (阀值)： 1000 （小于1000的峰不出现）



（7）Interval (扫描间隔)： 0.5 Sec



Use MS program sec… gc Program time: 0.00 min












Start time (min)



(开始扫描时间)


End time



（终止扫描时间）


Start m/z



（收集m/z 起点）


End m/z



（终止点）


Scan speed



（扫描速度）



1


















2


3.00


10.00


40.00


350.00


1000



3































七．样品的测定操作：






Data Acquisition 中 Sample login






Sample Name Sample



Acquisition= Sample ID Vial#



Data file Injection



Multi Inj Tunning file






设计好后，按Standby,待gc、MS均变绿色字体后，进样按start ,开始检测。






八．后处理操作：



1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不一定要关掉之）



2、双击gcMS Postrun Analysis 图标，出现与事实分析相似的图面，在file菜单中击Data explorer(即文件预览)出现如下文件表









3、文件表及文件选择



File nane



文件名称


Modified date



修改日期


Creation date



创建日期


Size



占用空间量


File type



文件类型




















在表下有五种方式改变文件表内容:



data method report format batch all files



数据文件 方法文件 报告版式 (一)批 全部文件



双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全离子色谱图)



4、放大Tic并扣本底



①、将Tic的屏面适当放大，下面的Tic是放大过的，可用左键拖动法将Tic局部放大（如取消放大，，按右键，在功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】，即可返回初始状态）。



② 双击Tic图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面Scan◢ ◣ 进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Ret time 为色谱峰的保留时间，Scan＃为扫描顺序编号）。



③扣本底：把鼠标箭头置于放大的Tic屏内，击右键，



Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值，



Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。



选好扣本底方式后（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现质谱图发生了变化）。



5.装谱库方法：



① 在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按 确定 即[0664]No index Search Paremters 按 确定 。



②在Library file中装入三种谱库（即点击 . . ）



我的电脑/C:/gcMS solution/library/nist /nist 21



/ nist 107 （两种质库）



我的电脑/C:/gcMS solution /library/pesticides/pesticd（农药库）



装入质谱库后一定要按 确定 。



6．搜索相似质谱图。



在Qualitative<定性>菜单中选Similarity Search for Current Spectrun…<相似搜索>，即可出现25个质谱图，（农药）



Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name



命中号 相似度 化合物名称 分子量 化学式 库名



最上面的Target（目标）为样品的某一峰的质谱，如在View 菜单中选Subtracted （减去），则出现在最下面。



7．在Report中可以打印质谱图。



8.如果想选择一些碎片，可按如下处理进行设定：



① 在左面选Command table (组分表)后出现新的子菜单（左侧）。



② 选择Fragment table (碎片表)出现如下内容：



○Tic （质谱表）



○Mic（多离子）



○None（即MC碎片） Base shift






disp


M/Z


factor



1



2



3



















九．关机



1. 日常关机：



在时实分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。



2．完全关机：



在时实分析中左侧的开关图标Vacuum control 中，表示完全关机。



按自动关机 Auto shutdown ，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：



Open Ventvalve



Pump1 灯灭 gc System 灭



Pump2 灯灭 Flow contro uer1 灭



Vent Valve（排气阀） 亮

不错,谢了

奶奶的!这是仪器里自带的!

谢谢谢谢啊