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【开学季】程序升温还是恒温？小的实验案例给我们的提示

安平

2014/09/17

气相色谱（GC）

程序升温还是恒温？小的实验案例给我们的提示

概述：简单样品的程序升温实验

对于色谱工作者，面临复杂样品分析（尤其是教科书特别提到的，沸程较宽样品）的时候，首先想到的是程序升温操作，分析过程中按照一定程序改变温度，在实现组分完全分离的情况下缩短分析时间，以实现复杂样品的高效率分离。

下图是程序升温与恒温分析的比较结果，图A是较低柱温分析，可以分离，但分析时间过长；图B是高温分析，分析时间短，但是不能分离；图C是程序升温分析，可以完全分离，总分析时间较图A缩短。

对于简单样品，我们往往首选恒温分析，主要还是出于分析效率的考虑。实际分析中色谱仪的总分析耗时除去程序升温时间，还要包括降温时间。如果恒温能分离，总分析耗时更短。

一般情况下，这些结论和经验是没有问题的。不过前几天遇到一个案例，正好相反，给大家分享一下。

Shimadzu 的GC-2014 使用Rtx-1大口径毛细管柱0.53mm*30m*1um。FPD检测器，测试正己烷中的1mg/kg的乐果。

进样口使用了WBC装置，毛细管工作方式是完全的不分流，与填充柱的工作状态相同。

首先用恒温方式实验，柱温190度，得到谱图如下

第一个峰是溶剂，第二个峰是目标物质。考察这张色谱图，理论塔板数较差，检出限较高。

于是第二次进样，采用了程序升温方式。初温50度，保持1min，然后20度/min升温到200度，得到如下的色谱图。

显然柱效更高，检出限更低。这个条件的分析结果更加令人满意。

虽然实验结果如此，但是背后的原理更加重要。

其实并非是所有类似的场合都要首选程序升温。重要的是，在第一个分析条件下，目标峰距离溶剂太近，容易受到溶剂干扰。使用程序升温，由于低起始柱温，产生溶剂聚焦现象，从而改善了色谱峰型。

小结：具体问题具体分析，程序升温还是恒温，要看具体情况。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

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wazcq

第1楼2014/09/17

应助达人

宽口径进样口是WBI,请问有尾吹吗？

0

安平

第2楼2014/09/17

应助达人

不是WBI，是填充柱进样口用WBC改装的。

没有尾吹。

使用了shimadzu的FPD检测器，没有尾吹。

0

wazcq

第3楼2014/09/17

应助达人

载气流速是多少呢？

0

安平

第4楼2014/09/17

应助达人

氮气做载气，5ml/min。

0

wazcq

第5楼2014/09/17

应助达人

进样量是1ul吗?

0

zyl3367898

第6楼2014/09/17

应助达人

不会这么巧吧，我与安平老师写同一个题目，撞车了。

0

zyl3367898

第7楼2014/09/17

应助达人

原来乐果也是这样的峰形，我还以为只有甲基对硫磷是这样的，乐果离溶剂较近出现的峰难看，但甲基对硫磷离溶剂远出峰也很难看。什么原因？

0

安平

第8楼2014/09/17

应助达人

要看具体分析条件如何？

0

安平

第9楼2014/09/17

应助达人

不分流使用和填充柱使用的情况下，溶剂的影响会比较大。

分流相对而言还好些。

0

安平

第10楼2014/09/17

应助达人

保留时间距离溶剂较近的组分，一定要注意是否需要使用聚焦方法。

降低程序升温的初始温度是常用方法。

0

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