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洗锥损耗和灵敏度的关系

ICP-MS

  • 前几天发了两个帖子,一个是关于洗锥的,见这里:

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5454819/

    另一个是关于灵敏度下降的问题:

    http://bbs.instrument.com.cn/detail_2014_562_5460133.htm

    首先感谢各位的回复和讨论。经过几天的观察和验证,我发现这两个问题是相互联系的。我们在用超声清洗的路上走了太远,已经无法回来了。悲剧的结局就是,虽然肉眼没有发现锥孔有损伤,但是,有一天突然各种灵敏度下降了。而且下降非常多。

    一开始,我并没有发现是锥造成的,因为在用肉眼观察的时候并没有发现问题。我一直怀疑的问题的He的吹扫,因为我们测试一直用He模式。但是,在几天的吹扫验证后,灵敏度并没有回升。当时试过吹扫1小时,吹扫过夜。

    这个情况排除以后,我发现当时并没有做EM调整,于是又做了一下EM调整,有轻微上升,但效果不明显。这个时候,我已经怀疑到锥上了。但是苦于没有备用的新锥,只好用之前用过的旧的锥试一下。

    我们用另外的锥装上验证了一下,发现确实是因为锥的损伤导致的灵敏度下降。因为装上这个锥以后,灵敏度明显上升了,虽然不能达到最佳状态,但是已经可以确定是原来的锥有问题了。

    因此,总结了一下今后对锥清洗方法的改进。

    1. 一般用棉签蘸2%稀硝酸擦拭锥表面。用水冲洗后,超声2-3分钟。绝对不能超过5分钟,否则后果不堪设想。

    2.如果非常脏,则用2%稀硝酸再超声2-3分钟。然后冲洗后,水超声。

    3.用水冲洗,吹干或晾干。

    希望对各位朋友有借鉴意义吧。尤其是和我一样超声的朋友们,一定注意超声的时间不能超过5分钟。另外就是如果灵敏度骤然降低,还要想到换个锥验证一下。
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  • 第1楼2014/09/26

    安捷伦提供的那个维护视频的做法我觉得只能最后没有办法了才用用,给安捷伦的工程师说,好像人家也觉得没啥。超声的能量是很大的,长时间的超声可以使金属使金属内部出现裂纹。锥口部位又特别薄,所以长时间用超声来清洗对它伤害较大,而且采样锥的工作环境又是那么的恶劣。一般情况直接1-2%硝酸用脱脂棉擦拭,脏的可以用稀硝酸浸泡,再脏的再试试超声,更脏的只有用刚玉粉。先用伤害小的方法,不行在逐渐提升清洗强度,快报废了就可以随你实验了。

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  • rainbowlk

    第2楼2014/09/26

    很有道理,超声真的非常可能破坏锥尖。受过害才追悔莫及。

    浩(haoyuee) 发表:安捷伦提供的那个维护视频的做法我觉得只能最后没有办法了才用用,给安捷伦的工程师说,好像人家也觉得没啥。超声的能量是很大的,长时间的超声可以使金属使金属内部出现裂纹,虽然表面不怎么看得出来。锥口部位又特别薄,所以长时间用超声来清洗对它伤害较大,而且采样锥的工作环境又是那么的恶劣。一般情况直接1-2%硝酸用脱脂棉擦拭,脏的可以用稀硝酸浸泡,再脏的再试试超声,更脏的只有用刚玉粉。先用伤害小的方法,不行在逐渐提升清洗强度,快报废了就可以随你实验了。

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  • 第3楼2014/09/26

    用酸超声,那个腐蚀速度也是杠杠的

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  • cinderella----

    第4楼2014/09/26

    用刚玉粉打磨,这辈子没法做铝元素了,赤果果的教训啊。

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  • 第5楼2014/09/27

    不知道有人用过石英粉来打磨没,硅对于非半导体的行业来说不怎么容易测。不过打磨基本上都快事最后的手段了

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  • jiasheng

    第6楼2014/09/27

    当时的工程师也说最好不要超声;我估计视频那么讲有可能是那种根据厂商要求定期换锥,反正隔不久就更换了,超声的影响也可忽略?

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:很有道理,超声真的非常可能破坏锥尖。受过害才追悔莫及。

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  • shagei

    第7楼2014/09/28

    这玩意我试过不少方法。7500的时候,甚至对报废锥,锻造锥口,并打磨,弄完了后用了一个月,就又完蛋了。关键是要同心,靠纯手工基本看运气。7700的锥口很难弄,内测比7500的又小了,啥都塞不进去,使不上力气。一般维护时,就2%硝酸稍微擦一下锥口就行了,顶多锥口周围1cm范围顺手抹几下,就擦锥口就行了,别的地方黑去好了,积碳让它去积好了,没事的,没等到热量传导不好导致的问题出现以前,锥口做样早就做报废了。

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  • rosmarinic

    第8楼2014/09/30

    感觉越洗,脏的越快,洗得越狠,脏得更快。

    浩(haoyuee) 发表:安捷伦提供的那个维护视频的做法我觉得只能最后没有办法了才用用,给安捷伦的工程师说,好像人家也觉得没啥。超声的能量是很大的,长时间的超声可以使金属使金属内部出现裂纹。锥口部位又特别薄,所以长时间用超声来清洗对它伤害较大,而且采样锥的工作环境又是那么的恶劣。一般情况直接1-2%硝酸用脱脂棉擦拭,脏的可以用稀硝酸浸泡,再脏的再试试超声,更脏的只有用刚玉粉。先用伤害小的方法,不行在逐渐提升清洗强度,快报废了就可以随你实验了。

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  • huomiao

    第9楼2014/09/30

    应助达人

    楼主是血泪的教训啊

    cinderella----(cinderella----) 发表:用刚玉粉打磨,这辈子没法做铝元素了,赤果果的教训啊。

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