GB/T 23372-2009《食品中无机砷的测定》

应助达人

6.1.1 植物性固体样品

试样用粉碎机粉碎。准确称取样品1g~4g(精确至0.01g)（海带、紫菜等海产品类植物样品1g，谷物类样品2g，蔬菜类样品4g)，加入38mL水，涡旋混匀后，超声萃取40min，加入3%乙酸溶液2mL混匀沉淀蛋白，于4℃冰箱中静置5min后，取上清液过0.45um过滤膜于1.5mL离心管中，以 8000r/min转速于4℃离心10min，吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。蔬菜等色素较深的样品要过石墨化炭黑小柱去除颜色。海带、紫菜等样品萃取后，可在过滤前的溶液中加人0.2mL双氧水，将 As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)。同时制各试剂空白溶液。

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6.1.2 动物性固体样品
试样用粉碎机粉碎。准确称取贝类及虾蟹类等海产品、乳粉、畜禽肉类样品2g(精 确到0.01g)，加入38mL水，涡旋混匀后，超声萃取40min，加入3%乙酸溶液2mL混匀沉淀蛋白，于 4℃冰箱中静置5min后，取上清液过0.45um过滤膜于1.5mL离心管中，以 8000/min转速于4℃离心10min，吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。油脂含量高的样品过聚二乙烯基苯聚合物反相填料的样品前处理柱去除油脂。同时制各试剂空白溶液。

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6.1.3 液体样品
取5.0mL白酒类样品在80℃下挥干酒精，用水定容至10mL比色管中，直接上机进行检测。啤酒和乳制品等液体样品称取10g，加入水称重至38g(精确到0.01g)，涡旋混匀后，超声萃取20min，加入2.0g(精确到0.01g)3%乙酸溶液混匀沉淀蛋白，于 4℃冰箱中静置5min后，取上清液过0.45um过滤膜于1.5mL离心管中，以 8000r/min转速在4℃下离心10min，吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。乳制品过聚二乙烯基苯聚合物反相填料的样品前处理柱去除油脂。同时制备试剂空白溶液。

这个做起来很复杂啊，属于形态分析了

HPLC与ICPMS联合检测，一般实验室还大不多呢

实验室检测总砷的比较多，不知道是不是这个情况

色谱分析一般比光谱分析前处理要来得复杂

这个方法比较新颖啊，联用技术的应用

好复杂，一般检测室也用不了这个方法啊！很少有哪家公司配备了以上两种设备的。