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关于石墨炉测铅背景值的锋型不好和负数的问题

zaihu

2014/09/29

原子吸收光谱（AAS）

最近用石墨炉测铅，样品是自来水和河水，加了推荐的基改，磷酸二氢铵和硝酸镁，做的曲线还可以，但是样品是负数，什么原因啊？

还有水样还需要前处理吗？还是直接酸化上机，我是加了250UL的硝酸定容50ML，相当于0.5%的硝酸，和标准空白是一样的，

请问1、水样如何前处理

2、为何样品显示负值

3、背景的锋型应该是尖锐的正态分布吗？如何从背景值的峰型判断样品做的好不好？（附我做的水样品的峰型图，两个样品都是负数，白色是背景值，蓝色是样品吸光值）

希望老师们解答

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zaihu

第1楼2014/09/29

zaihu(zaihu) 发表:最近用石墨炉测铅，样品是自来水和河水，加了推荐的基改，磷酸二氢铵和硝酸镁，做的曲线还可以，但是样品是负数，什么原因啊？

还有水样还需要前处理吗？还是直接酸化上机，我是加了250UL的硝酸定容50ML，相当于0.5%的硝酸，和标准空白是一样的，

请问1、水样如何前处理

2、为何样品显示负值

3、背景的锋型应该是尖锐的正态分布吗？如何从背景值的峰型判断样品做的好不好？（附我做的水样品的峰型图，两个样品都是负数，白色是背景值，蓝色是样品吸光值）

希望老师们解答

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jiangpost

第2楼2014/09/30

背景太高了吧

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冰山

第3楼2014/10/02

应助达人

1.楼主的处理方式是正确的。一般水样只要是澄清透明，就无须消解直接上机测定

2.样品测定显示为负表明背景扣除过度了，这在样品中含量很低时是经常发生的现象，如果样品中含量较高时仍然为负值，这时就不正常了，应该是光轴偏离了，需要校正

3.背景的峰形为什么会是尖锐的正态分布呢？想想背景的来源就知道了，它不会是正态峰的。从背景峰也看不出样品做的好坏，应该看样品的峰形才对。
zaihu(zaihu) 发表:最近用石墨炉测铅，样品是自来水和河水，加了推荐的基改，磷酸二氢铵和硝酸镁，做的曲线还可以，但是样品是负数，什么原因啊？

还有水样还需要前处理吗？还是直接酸化上机，我是加了250UL的硝酸定容50ML，相当于0.5%的硝酸，和标准空白是一样的，

请问1、水样如何前处理

2、为何样品显示负值

3、背景的锋型应该是尖锐的正态分布吗？如何从背景值的峰型判断样品做的好不好？（附我做的水样品的峰型图，两个样品都是负数，白色是背景值，蓝色是样品吸光值）

希望老师们解答

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zaihu

第4楼2014/10/04

这样的话，如何检出样品的值。出报告是未检出吗？
冰山(yang_qingwen) 发表:1.楼主的处理方式是正确的。一般水样只要是澄清透明，就无须消解直接上机测定

2.样品测定显示为负表明背景扣除过度了，这在样品中含量很低时是经常发生的现象，如果样品中含量较高时仍然为负值，这时就不正常了，应该是光轴偏离了，需要校正

3.背景的峰形为什么会是尖锐的正态分布呢？想想背景的来源就知道了，它不会是正态峰的。从背景峰也看不出样品做的好坏，应该看样品的峰形才对。

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冰山

第5楼2014/10/04

应助达人

是的
zaihu(zaihu) 发表:这样的话，如何检出样品的值。出报告是未检出吗？

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风秀于林

第6楼2014/10/27

可以加个标试试看。看看到底有多少。哪怕没有铅也应该能测到加标的量。

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