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【气质联用(GCMS)】VOC苯系物测试数据重复性得问题

  • wxd54810770
    2014/09/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请教一下,

    1、我现在用UNITY MARKS 热脱附仪+安捷伦6890-5973测试VOC苯系物,进0.3ug标准样品(浓度100ug/ml的标样进3ugTENAX管里面)测试,数据从现性非常不好(苯回归方程得值:1.5,2,4,4.5ug混标,其他集中标准物质浓度重现性也差),两个人做都存在这种问题,请问可能时哪里出了问题。做标样管用得时图中的设备。

    做表样过程:气相进样针吸取浓度100ug/ml的标样进3ugTENAX管里面停留半分钟,拔掉针再氮气吹扫1分钟后取下TENAX管,放到热脱附上进样。(是不是这个进样时间和吹扫时间都要精确控制?????)

    2、目前发现热脱附中有残留得十一烷(标样时混标,有十一烷),只运行GCMS,虽然基线不是很平稳,但是没有十一烷;用热脱附进样,样品为空得管子,里面没有填料,结果总粒子流图中有十一烷很明显的峰,冷阱的脱附时间我延长到了20分钟,还是有十一烷。
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  • 1518xj

    第1楼2014/09/30

    即使仪器中含有C11,对BTEX的重复性影响也不是很大。如果你的GC/MS没问题的话。你的BTEX的重复性差,可以从一下几个个方面去排查
    1 检查你制备标管用的气相进样针,你应该是用的10ul的针取3ul标液,对吧?
    这个步骤的误差会很大。
    2 制备标管的装置,一直通N2(99.999%),流速在100ml/min即可。不要等拔针后再通氮气。打针进去后不要拔针,即刻计时1min。
    3 检查你的标管制备装置的气密性。
    4 检查你的Tenax Ta吸附管。是否都有效,这个比较难。
    5 检查你TDS的参数设置是否合理,解析问题,冷肼温度,解析时间等。

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  • wxd54810770

    第2楼2014/09/30

    谢谢!
    1、我又换了液相10ul的针取3ul标液;
    2、制备标管时是一直开着气,把管子接通一会气后再打入标液,停留5min后取出进样针及拔下管子,流速大概在80
    3、做标样时,装上管子都用手拧紧的,
    4、TENAX管应该没用多久,而且还有新拿出来用的,
    5、脱附参数是:一级脱附280度,10分钟,冷肼脱附300度,10分钟。
    今天做了5个样,结果用回归方程算出来苯在0.35到0.45之间,没重复性,其他甲苯二甲苯也好不到那里去(混标)

    1518xj(1518xj) 发表:即使仪器中含有C11,对BTEX的重复性影响也不是很大。如果你的GC/MS没问题的话。你的BTEX的重复性差,可以从一下几个个方面去排查
    1 检查你制备标管用的气相进样针,你应该是用的10ul的针取3ul标液,对吧?
    这个步骤的误差会很大。
    2 制备标管的装置,一直通N2(99.999%),流速在100ml/min即可。不要等拔针后再通氮气。打针进去后不要拔针,即刻计时1min。
    3 检查你的标管制备装置的气密性。
    4 检查你的Tenax Ta吸附管。是否都有效,这个比较难。
    5 检查你TDS的参数设置是否合理,解析问题,冷肼温度,解析时间等。

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  • lcymht97047b1

    第3楼2014/11/21

    冷阱污染了,老化一下冷阱

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  • wxd54810770

    第4楼2014/11/25

    我们单独运行过质谱,发现冷阱确实有残留,但不是苯系物,也走过很多次不放样品的程序,但还是有残留,你说的老化方法是怎么操作的

    原文由lcymht97047b1发表: 冷阱污染了,老化一下冷阱

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