气质联用(GCMS)
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第1楼2014/09/30
即使仪器中含有C11,对BTEX的重复性影响也不是很大。如果你的GC/MS没问题的话。你的BTEX的重复性差,可以从一下几个个方面去排查1 检查你制备标管用的气相进样针,你应该是用的10ul的针取3ul标液,对吧?这个步骤的误差会很大。2 制备标管的装置,一直通N2(99.999%),流速在100ml/min即可。不要等拔针后再通氮气。打针进去后不要拔针,即刻计时1min。3 检查你的标管制备装置的气密性。4 检查你的Tenax Ta吸附管。是否都有效,这个比较难。5 检查你TDS的参数设置是否合理,解析问题,冷肼温度,解析时间等。
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第2楼2014/09/30
谢谢!1、我又换了液相10ul的针取3ul标液;2、制备标管时是一直开着气,把管子接通一会气后再打入标液,停留5min后取出进样针及拔下管子,流速大概在803、做标样时,装上管子都用手拧紧的,4、TENAX管应该没用多久,而且还有新拿出来用的,5、脱附参数是:一级脱附280度,10分钟,冷肼脱附300度,10分钟。今天做了5个样,结果用回归方程算出来苯在0.35到0.45之间,没重复性,其他甲苯二甲苯也好不到那里去(混标)
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第3楼2014/11/21
冷阱污染了,老化一下冷阱
第4楼2014/11/25
我们单独运行过质谱,发现冷阱确实有残留,但不是苯系物,也走过很多次不放样品的程序,但还是有残留,你说的老化方法是怎么操作的
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