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质谱选用对照品的问题

液质联用(LCMS)

  • UPLC-MS/MS,C18色谱柱,要测的化合物很多,主要包括一些氨基酸、嘌呤等,拟采用ESI负离子模式检测,梯度洗脱,流动相系统一相呈酸性,大约pH3.5左右。问题主要是关于购买对照品,因为能买到的几乎都是钠盐或是盐酸盐或是水合物形式,不知道这样会不会对质谱带来什么影响?比如钠残留在系统管道内影响检测响应值(虽然每天都会冲系统,但是日内也有影响吧)?对照品是成盐状态对定量测定会不会带来什么影响呢?如果有,会有什么影响呢?

    现在本人处于思维钻进死胡同出不来的情况,想不明白这些问题了,恳请给位大侠给点指点!感激不尽!!!
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  • 八杯水

    第1楼2014/10/01

    负离子模式为什么用酸性条件呢?

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  • 八杯水

    第2楼2014/10/01

    我觉得成盐状态对仪器本身的影响应该不大。定量你可以统一换算成钠盐或是不带钠离子的形式。

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  • arainan

    第3楼2014/10/01

    谢谢大侠回复!!!我自己说的不确切,采用梯度洗脱,流动相之一采用酸性系统,为了在LC部分也能达到一定的分离效果。

    八杯水(djj85411) 发表:负离子模式为什么用酸性条件呢?

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  • 八杯水

    第4楼2014/10/02

    客气了。但是酸性会抑制负离子的响应的。

    arainan(arainan) 发表:谢谢大侠回复!!!我自己说的不确切,采用梯度洗脱,流动相之一采用酸性系统,为了在LC部分也能达到一定的分离效果。

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  • 八杯水

    第5楼2014/10/02

    对了,你选择的是文献参考方法还是自己摸的方法呢?

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  • arainan

    第6楼2014/10/02

    是想参考文献方法,进行优化。文献中测定了100多个化合物,所用的对照品买不到,只能找到对应的钠盐、盐酸盐或者水合物,不知道这样会不会对测定结果或者仪器带来什么影响,头疼中。

    八杯水(djj85411) 发表:对了,你选择的是文献参考方法还是自己摸的方法呢?

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  • lzhwin

    第7楼2014/10/05

    钠盐什么的没有问题,质谱不能使用钠盐是针对流动相的,你的对照品才多么一点啊,完全可以忽略不计,不会对质谱产生什么影响。
    实际样品测试的时候样品里都不可避免的会带有一定的盐,只要浓度不是非常高就可以用。

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  • arainan

    第8楼2014/10/08

    谢谢您的帮助!

    lzhwin(lzhwin) 发表:钠盐什么的没有问题,质谱不能使用钠盐是针对流动相的,你的对照品才多么一点啊,完全可以忽略不计,不会对质谱产生什么影响。

    实际样品测试的时候样品里都不可避免的会带有一定的盐,只要浓度不是非常高就可以用。

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  • hujiangtao

    第9楼2014/10/09

    应助达人

    C18柱分析氨基酸保留时间太靠前了吧

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  • sukiliang

    第10楼2014/10/09

    的确,c18柱我试过貌似不大好!

    后来转了其他柱子做,勉强做出来!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:C18柱分析氨基酸保留时间太靠前了吧

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