【求助】油脂甲酯化问题

翠湖园 2014/10/28

[size=16px]楼主你这样甲酯化不能有效去除其中的甘油等成份，对色谱柱的污染较大，此法不宜用！ 脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类[b]：酸催化和碱催化。[/b] [/size][b][size=16px][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、氢氧化钾—甲醇室温酯化法[/font][/size] [/b][size=16px][font=宋体]称取脂肪酸[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]置于[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]量瓶内，加入[/font][font=Times New Roman]2ml[/font][font=宋体]石油醚和苯的混合溶剂[/font][font=Times New Roman](1:1)[/font][font=宋体]，轻轻摇动使之溶解。再加入[/font][font=Times New Roman]2ml0.4mol/L[/font][font=宋体]氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置不同时间，加蒸馏水使全部有机相甲酯溶液升至瓶颈上部。澄清后吸取上清液，所得清液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。[/font][/size] [b][size=16px][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、硫酸—甲醇加热回流酯化法[/font][/size] [/b][size=16px][font=宋体]称取脂肪酸[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]置以反应烧瓶内，加入[/font][font=Times New Roman]1.0ml[/font][font=宋体]无水甲醇使之溶解，再慢慢加入[/font][font=Times New Roman]0.1ml[/font][font=宋体]浓硫酸，在[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]下加热回流[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]。取下冷却移入分液漏斗，振摇分液漏斗以进行萃取。静止，[/font][/size][font=宋体][size=16px]待液面分层后放去水相。使乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入小试管内，即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。[/size][/font] [size=16px][b]3、2.5mol/L硫酸—甲醇酯化法 [/b]称取脂肪酸50mg加入2.5mol/L硫酸—甲醇1.0ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用1ml正己烷洗涤，上清液合并后待测。 [b]4、1%硫酸—甲醇酯化法 [/b]称取脂肪酸50mg加入1%硫酸—甲醇酯2ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷，再加蒸馏水至瓶颈，取出上清液，再用1ml正己烷洗一次，合并上清液，放入小瓶中待测。 [/size]

999youran 2014/10/16

[quote]原文由 [b]gdouchenjiebing(gdouchenjiebing)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]999youran(999youran)[/b] 发表: 要保证上机溶液里面不含有水分[/quote] [size=18px]上清液取出加了正己烷3ml左右稀释，也加了一点无水碳酸钠去水。只是不知道这[color=#ff0000]几种油[/color]都能用这种方法甲酯化吗？[/size][/quote] [size=18px]一般都是用正己烷去酯的，上机后可以关注下有没油的碎片离子，没有的话就说明达到预期了。[/size]