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2,4-二硝基苯肼法测维C

  • wanglx-123
    2014/10/21
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C,可是始终不成功,现在把实验过程描述如下,麻烦哪位做过的同仁给予批评指正

    参照国标方法:(但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因)

    1.所谓的空白溶液:8ug/ml Vc溶液8ml37℃水浴恒温3小时后,自动冷却至室温,加入24-二硝基苯肼2ml,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min

    样品管:8ug/ml Vc溶液8ml加入24-二硝基苯肼2ml37℃水浴恒温3小时后,冰水中冷却,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min,比色

    想问一下:上述过程中,水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀,这是否就是刹?加入硫酸之后溶解完全。

    由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的,看到国标中说是要用空白溶液调零,也作为参比,我选择的是全波段扫描800-200,文献上都说在500附近测定吸光度,可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢,这个500是怎么做出来的呢?

    2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭,看人家说需要用颗粒状的,这是否会有影响呢?区别在什么地方呢

    3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢?

    问题暂时想到的就这么多,还烦请做过的人给指点一二
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2014/10/21

    目前用这个方法的不多了吧
    个人认为避光是重要的环节

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  • zyl3367898

    第2楼2014/10/24

    应助达人

    参比溶液是空白溶液,楼主把吸光度调到500再测空白与样品。

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  • fengxueyixiao

    第3楼2014/11/08

    完全按照国标的方法做一遍试试看,不论是避光和测定的波长都完全按照国标的做,要是做不了,再按照433nm的波长测。我们也是用空白溶液作为参比溶液的。

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  • 牛一牛

    第4楼2014/11/08

    应助达人

    VC很容易被氧化,测试过程中要多关注。

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  • 我是风儿

    第5楼2014/11/17

    应助达人

    我们也是用空白溶液作为参比溶液的。

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  • 我是风儿

    第6楼2014/11/17

    应助达人

    我们就是用粉末状的活性炭来脱色的,没有影响的

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  • 我是风儿

    第7楼2014/11/17

    应助达人

    1.所谓的空白溶液:8ug/ml Vc溶液8ml,37℃水浴恒温3小时后,自动冷却至室温,加入2,4-二硝基苯肼2ml,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min

    样品管:8ug/ml Vc溶液8ml,加入2,4-二硝基苯肼2ml,37℃水浴恒温3小时后,冰水中冷却,放置10-15min后,冰水中滴加10ml 85%的硫酸,边滴边摇,常温放置30min,比色

    这是否有误,?

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  • WUYUWUQIU

    第8楼2014/11/22

    应助达人

    避光和测定的波长都完全按照国标的做

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  • lijing320323

    第9楼2016/06/06

    避光操作很重要

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