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原子荧光测汞,空白值过高的问题等

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位你原子荧光前辈好,请教各位几个常见问题,我是原子荧光新手,检测地表水砷汞含量(未超标),用的是吉天8220的仪器,不带自动进样。

    目前遇到的主要问题如下:

    1.汞标固定液是否需要4°保存?

    2.汞的空白值很高,用5% (V/V) HCl 或 2% (V/V) HNO3 空白值均在3000-5000之间,感觉用HCl时更高,但是我用20% HNO3 清洗时(还原剂管与载流管都是接的HNO3),荧光值就只有1000出头,标准空白峰型如图所示,不进样只进空气时为两条平线,请问如何降低汞空白值?



    3.在做完标曲以后,测定样品空白时,为什么需要重新测量标准空白?

    4.测砷时候可以用硝酸代替盐酸?包括做标准曲线、样品处理和载液。

    5地表水样品预处理,是否只需要根据载液酸的浓度,加入等浓度的酸至水样,1h以后即可开始测量?

    原荧菜鸟感谢各位。
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  • huangza

    第1楼2014/10/21

    应助达人

    汞标准溶液最好现配现用,加重铬酸钾可以保存一周;
    是否是酸的纯度不够,或者仪器哪里有污染,拆洗下;
    做完高浓度标准溶液,用空白将荧光值降下来;
    砷用盐酸,汞用硝酸,将酸换换,具体你可以试试看;
    样品保持与标准溶液基体一致

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  • coffee8

    第2楼2014/10/21

    酸本身不好导致空白过高
    可以多换几种酸试试
    不一定非要用盐酸或者硝酸
    基本没有太大差别
    只要空白低就

    至于3.在做完标曲以后,测定样品空白时,为什么需要重新测量标准空白?

    主要是为了冲洗管路,防止做高浓度标准曲线是有较大残留
    待标准空白稳定之后再继续做下面的样品

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  • BTang

    第3楼2014/10/21

    谢谢回复。

    1.汞标液是现配的,只是不久前停电了,冰箱里的汞标固定液不知是否有效,我不知如何确定;

    2.仪器我尝试把管路拆下来清洗下,炉子不敢拆,看看是否有效果能降低空白值;

    huangza(huangza) 发表:汞标准溶液最好现配现用,加重铬酸钾可以保存一周;
    是否是酸的纯度不够,或者仪器哪里有污染,拆洗下;
    做完高浓度标准溶液,用空白将荧光值降下来;
    砷用盐酸,汞用硝酸,将酸换换,具体你可以试试看;
    样品保持与标准溶液基体一致

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  • BTang

    第4楼2014/10/21

    谢谢回复。

    对酸的种类没有要求,请问对浓度有要求吗?一般在多大浓度范围内合理,然后就可以在该范围内配制不同的浓度进行试验,确定空白最低时的酸的浓度。

    原来是冲洗管路,我懂了,谢谢。

    coffee8(coffee8) 发表:酸本身不好导致空白过高
    可以多换几种酸试试
    不一定非要用盐酸或者硝酸
    基本没有太大差别
    只要空白低就

    至于3.在做完标曲以后,测定样品空白时,为什么需要重新测量标准空白?

    主要是为了冲洗管路,防止做高浓度标准曲线是有较大残留
    待标准空白稳定之后再继续做下面的样品

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  • wangjunyu

    第5楼2014/10/21

    应助工程师

    建议你换酸,要选择优级纯的酸。汞的对酸度和还原剂要求不高。配低一些就可以了

    BTang(v2949634) 发表:谢谢回复。

    对酸的种类没有要求,请问对浓度有要求吗?一般在多大浓度范围内合理,然后就可以在该范围内配制不同的浓度进行试验,确定空白最低时的酸的浓度。

    原来是冲洗管路,我懂了,谢谢。

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  • BTang

    第6楼2014/10/22

    好的,谢谢,我今天尝试一下。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:建议你换酸,要选择优级纯的酸。汞的对酸度和还原剂要求不高。配低一些就可以了

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  • 一土

    第7楼2014/10/22

    不进样只进空气时为两条平线,请问如何降低汞空白值?

    进空气如果空白高,可能为管路,原子化器,环境污染。可清洗或放置。

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  • BTang

    第8楼2014/10/22

    谢谢回复。

    我的清洗方法是载液管和还原剂管均通入20% HNO3(v/v),一段时间后荧光值可降至1000左右,再用2% HNO3 和 KBH4 - NaOH 溶液做标准空白时,荧光值为2000左右,继续试验后标曲和样品值影响不是很大。

    空白值还是偏高,推测空白值不能降低的原因是管路或者原子化器污染,但是没有拆装教程,不敢轻易下手,尤其听说原子化器容易损坏,网上又找不到方法,不知怎么弄为好。

    一土(asoil) 发表:不进样只进空气时为两条平线,请问如何降低汞空白值?

    进空气如果空白高,可能为管路,原子化器,环境污染。可清洗或放置。

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  • coffee8

    第9楼2014/10/22

    测汞我们最高点浓度是1ppb

    可以根据你的仪器实际情况定

    标液浓度太高,管路残留就会相对比较严重

    BTang(v2949634) 发表:谢谢回复。

    对酸的种类没有要求,请问对浓度有要求吗?一般在多大浓度范围内合理,然后就可以在该范围内配制不同的浓度进行试验,确定空白最低时的酸的浓度。

    原来是冲洗管路,我懂了,谢谢。

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  • coffee8

    第10楼2014/10/22

    冲洗 的时候开始还是应该有酸和还原剂一起冲一会比较好

    然后再像你那样用酸或者水冲洗管路

    因为在酸和还原剂混合的时候可以更好地冲洗气液分离器器往后的部分

    毕竟在测定时,汞是在这种环境下被带到原子化器的

    BTang(v2949634) 发表:谢谢回复。

    我的清洗方法是载液管和还原剂管均通入20% HNO3(v/v),一段时间后荧光值可降至1000左右,再用2% HNO3 和 KBH4 - NaOH 溶液做标准空白时,荧光值为2000左右,继续试验后标曲和样品值影响不是很大。

    空白值还是偏高,推测空白值不能降低的原因是管路或者原子化器污染,但是没有拆装教程,不敢轻易下手,尤其听说原子化器容易损坏,网上又找不到方法,不知怎么弄为好。

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