仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【许愿原创】准确检测乃实验第一位

厂商论坛

  • 准确检测乃实验第一位



    牛膝苋科植物,主要生长于河南,四川、湖南江西、福建、广东、广西、四川、云南、贵州也有少量是一种名贵中药材。

    既有消炎、止痛、抗衰老、强筋骨补肝肾之功效,亦有利尿通淋逐瘀通经引血下行活血通经之疗效。用于治疗腰膝酸痛筋骨无力肿痛跌打腰膝酸痛咽喉损伤痈肿恶疮、头痛、牙痛等病症。

    药材名贵,检测方法也应该高档,下面我们就重点介绍下高效液相色谱法检测名贵中药材牛膝中β-蜕皮甾酮含量检测。

    实验部分

    原理

    取适量本品粉末溶解、超声提取后,经进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。

    仪器及试剂

    仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱),电子天平,溶剂过滤器,超声波清洗器,号筛(药典筛),具塞锥形瓶,25ml、5ml容量瓶若干,针筒式过滤器等

    试剂:甲醇(色谱纯),甲酸(分析纯),正丁醇超纯水

    样品配制

    对照品溶液的制备准确称取β-蜕皮甾酮对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成每0.1mg/1ml的β-蜕皮甾酮对照品溶液,备用

    供试品溶液的制备取牛膝药材适量粉碎过三号筛(药典筛),准确称取本品粉末lg,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理30分钟,滤过,用适量甲醇分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗涤液旋转蒸发仪蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,溶解、摇匀,0.45um微膜滤过,待测

    色谱条件

    检测器:紫外检测器

    色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 X 250mm,5ul)

    V9520525CK0043

    检测波长250nm

    流动相:乙腈甲酸=16:84:0.1V:V)

    流速:1.0ml/min

    柱温:室温

    进样量:10ul

    对照品色谱图:

    六针对照品色谱图对比:

    重叠图: 平铺图:

    对照品稀释200倍色谱图:

    供试品色谱图:

    六针供试品色谱图对比:

    重叠图: 平铺图:

    对照品、供试品色谱图对比:

    重叠图:

    平铺图:

    样品做了不少,效果也还不错。

    实验可以说明一切,那就是该检测准确、可靠,该方法适合牛膝药材中β-蜕皮甾酮含量检测。

    值得注意地是前处理需要注意:一是超声提取处理尽量彻底,也就是超声波清洗器功率和频率适当大一点,超声的时间可以适当的长一点,超声波中可以加一些温水;二是用甲醇洗涤容器及残渣尽量彻底,也就是洗涤次数尽量多些;三是蒸发干的残渣加甲醇尽量完全溶解后全部转移。这样能尽量保证样品在前处理过程中的损坏,保证检测更准确。

    +关注 私聊
  • 三人行

    第1楼2014/10/31

    每个环节都很关键。

0
    +关注 私聊
  • wsy18

    第2楼2014/11/01

    一个不小心就可能差之毫厘失之千里。

    三人行(jncxyy2012) 发表:每个环节都很关键。

0
    +关注 私聊
  • houjjun

    第3楼2014/11/01

    不错,工作做的很多

0
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第4楼2014/11/01

    应助达人

    液相来要检测,效果不错

0
0
0
    +关注 私聊
  • 吕梁山

    第7楼2014/11/01

    这次的好文章多啊

0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第8楼2014/11/01

    不算乱吧

    吕梁山(shih20j07) 发表:谱图有点乱啊

0
    +关注 私聊
  • dyd3183621

    第9楼2014/11/03

    我们的质量方针里面就有准确二字

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第10楼2014/11/03

    应助达人

    这是前提,不然什么也谈不上

    dyd3183621(dyd3183621) 发表:我们的质量方针里面就有准确二字

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...