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第1楼2012/09/03
79.2 反相高效液相色谱法测定人血浆中甲哌卡因的浓度
作者:隋因; 唐云彪; 颜鸣; 高军; 王海良;(沈阳军区总医院药剂科; 本溪市中心医院药学部;)
摘要:目的:建立反相高效液相色谱紫外法测定人血浆中甲哌卡因浓度。方法:采用Diamonsil ODS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇-乙腈-0.03 mol·L~(-1)KH_2PO_4缓冲液(H_3PO_4调pH为5.3)(50:50:250),流速:1.0ml·min~(-1);0.5 ml血浆样品经固相萃取方法处理后,洗脱液在50℃条件下空气吹干,残渣用流动相溶解进样,紫外检测器检测,检测波长为210 nm。结果:标准曲线在20~4 000 ng·ml~(-1)范围内线性良好,最低定量限为20 ng·ml~(-1),甲哌卡因及内标的保留时间分别为7.5 min和19.4 min,日内和日间RSD均<14.0%,方法提取回收率分别在103.5%~109.2%。结论:本法具有简便、灵敏、准确等优点,成功用于经硬膜外给予200 mg盐酸甲哌卡因患者血浆液中甲哌卡因浓度测定及药动学研究。
谱图:
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第2楼2012/09/03
79.3 HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中兰索拉唑及其代谢产物的浓度
作者:刘东; 向道春; 任秀华;(华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部;)
摘要:目的:建立大鼠血浆中兰索拉唑及其代谢产物5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜的HPLC-MS/MS测定方法。方法:色谱条件:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.01%甲酸及2 mmol·L~(-1)的醋酸铵(43:57,V/V);流速:0.3 ml·min~(-1);柱温:40℃;进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),以多反应监测离子方式测定兰索拉唑及其代谢产物,选择性监测质荷比(m/z)为368.0/163.9(兰索拉唑),384.1/179.9(5-羟基兰索拉唑),383.9/115.9(兰索拉唑砜),326.0/280.1(内标奥美拉唑)。样品用乙腈沉淀蛋白处理。结果:兰索拉唑、5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜的线性范围分别为11.40~4560.00,1.26~504.00,1.24~496.00 ng·ml~(-1);定量下限分别为11.40,1.26,1.24 ng·ml~(-1);批内、批间精密度RSD均<15%。结论:该方法灵敏、准确、快速、专属性好,适用于兰索拉唑及其代谢产物在大鼠体内的药代动力学研究。
谱图:
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第3楼2012/09/03
79.4 高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度
作者:纪宏宇; 曲福军; 刘红梅; 李湘晖; 黄丽军;(哈尔滨医科大学附属第二医院药学部; 黑龙江省高校重点实验室;)
摘要:目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L~(-1)盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 3.5)(25:75),荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min~(-1),柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L~(-1)(r=0.999 2),相对回收率在99.1%~108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。
谱图:
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第4楼2012/09/03
79.5 不同牛蒡子中牛蒡苷的鉴别及含量考察
作者:陈黎; 周晓萌; 张秀华; 张幼林; 王启斌;(湖北医药学院附属太和医院药学部; 十堰市中医院药学部;)
摘要:目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对牛蒡子、炒牛蒡子及其免煎剂中主要成分牛蒡苷进行鉴别及含量测定。方法:鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(1:1.1);柱温:30℃;流速:1 ml·min~(-1);检测波长280 nm。结果:TLC图谱显示,斑点清晰。含量测定方法学考察结果,平均回收率为97.56%,RSD为1.41%(n=6)。牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷的含量均符合药典限度要求,免煎剂中牛蒡苷含量仅为炮制品中的1/3。结论:该实验方法简便、准确、专属性强,可用于牛蒡子及其制剂的质量控制;牛蒡子免煎剂的生产提取工艺有待于进一步完善。
谱图:
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第5楼2012/09/03
79.6 HPLC法测定五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量
作者:纪宏宇; 邵兵; 唐景玲; 刘红梅; 赵红光; 兰恭赞; 吴琳华;(哈尔滨医科大学附属第二医院药学部黑龙江省高校重点试验室; 哈尔滨医科大学药学院药剂教研室;)
摘要:目的:建立五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 ml·min~(-1),检测波长为220 nm。结果:五味子醇甲和五味子乙素浓度分别在2.19~24.09μg·ml~(-1)(r=0.999 1)和2.15~23.65μg·ml~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为2.65%和2.66%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为五仁醇自乳化胶囊的质量控制方法。
谱图:
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第6楼2012/09/03
79.7 HPLC法测定颠胃酸口服液中羟苯乙酯的含量
作者:陈芳; 李志荣; 常明泉; 郝新才; 黄良永;(湖北医药学院附属太和医院药学部; 湖北医药学院药检学院;)
摘要:目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中羟苯乙酯含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol·L~(-1)庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66:28:6),流速1.0 ml·min~(-1);检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃。结果:羟苯乙酯在1.0~50.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.1%,RSD=1.22%(n=6)。结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中羟苯乙酯的含量测定。
谱图:
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第7楼2012/09/03
79.8 HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中牛蒡苷的含量
作者:刘志刚; 罗佳波; 谭晓梅;(南方医科大学中医药学院; 华润三九医药股份有限公司;)
摘要:目的:建立测定小儿感冒宁颗粒中牛蒡苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Dikma diamonsil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(25:75),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:280nm。结果:牛蒡苷在0.558~11.156μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率为96.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。
谱图:
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第8楼2012/09/03
79.9 吴茱萸不同炮制品中绿原酸的含量比较
作者:温慧玲; 欧阳胜; 谢一辉;(江西青峰药业有限公司; 江西中医学院药学系;)
摘要:目的:用反相高效液相色谱法测定吴茱萸及其炮制品中绿原酸的含量,探讨不同炮制方法对于吴茱萸中绿原酸含量的影响。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液等度洗脱;流速:1.0 ml·min~(-1):检测波长:327 nm;柱温:25℃。结果:吴茱萸不同炮制品绿原酸的含量较吴茱萸生品均有不同程度的降低。结论:浸泡制炮制方法比浸润制炮制方法对于绿原酸含量的降低作用更大。
谱图:无
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第9楼2012/09/03
79.10 HPLC法测"派莎"防晒霜中三种化学吸收剂的含量
作者:叶立红; 吴金花; 陈芳; 段德鉴;(郧阳医学院附属太和医院药学部; 郧阳医学院药检学院;)
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定"派莎"防晒霜中三种化学吸光剂Parsol 1789(丁基甲氧基二苯甲酰甲烷)、ParsolMCX(甲氧基肉桂酸辛酯)、Parsol 5000(3,4-甲基亚苄基-樟脑)的含量。方法:色谱柱:Dimonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶甲醇∶四氢呋喃∶水∶高氯酸(60∶100∶80∶0.05);流速:1 ml·min~(-1);检测波长:310,357 nm;柱温:25℃。结果:三种化学吸收剂分离度好,不受基质干扰,Parsol 1789在0.0016~0.020l mg·ml~(-1),Parsol MCX在0.754 0~0.769 0 mg·ml~(-1),Parsol 5000在0.179 0~0.188 9 mg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r值分别为0.9998,0.9997,0.9996),平均回收率分别为99.73%,99.81%,99.41%,RSD分别为1.68%,0.17%,0.22%。结论:该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为"派莎"防晒霜的质量控制方法。
谱图: