柱压升高-不稳定

w2531717

2014/11/05

私聊

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

最近遇到点问题，用着一根waters小柱子，流动相是95%甲醇为有机相，5%水为水相，样品中含有盐，0～30%有机相15分钟的梯度，经常走几针就柱压上到200以上了，用水冲了几分种好了再来又很快不行，哪位大师有办法介绍？

sdlzkw007 2014/11/05

典型的盐析出导致的管路堵塞，建议在梯度洗脱的方法中使用盐要预先进行析出实验，例如：整个梯度洗脱过程中有机相比例最高的混合溶液放置在结晶器皿中，根据柱温设定烘箱温度，30分钟后通过高速离心或者慢速滤纸检测是否有盐晶体析出。如果没有，可以应用到方法，否则需要重新考虑方法的设计或者流动相的选择。个人观点，仅供参考

夏天的雪 2014/11/05

可能是样品中杂质比较多，柱塞板或者柱子有污染，可以考虑样品进一步前处理；另外，同楼上说法，可能是缓冲盐析出，可以做个混合实验，检测是否有盐析出

分
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私聊

sdlzkw007

第1楼2014/11/05

应助达人

典型的盐析出导致的管路堵塞，建议在梯度洗脱的方法中使用盐要预先进行析出实验，例如：整个梯度洗脱过程中有机相比例最高的混合溶液放置在结晶器皿中，根据柱温设定烘箱温度，30分钟后通过高速离心或者慢速滤纸检测是否有盐晶体析出。如果没有，可以应用到方法，否则需要重新考虑方法的设计或者流动相的选择。个人观点，仅供参考

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w2531717

第2楼2014/11/05

可以参考，不过，的确过程有点繁琐哈，我只是想问问有没有从仪器角度考虑的……
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:典型的盐析出导致的管路堵塞，建议在梯度洗脱的方法中使用盐要预先进行析出实验，例如：整个梯度洗脱过程中有机相比例最高的混合溶液放置在结晶器皿中，根据柱温设定烘箱温度，30分钟后通过高速离心或者慢速滤纸检测是否有盐晶体析出。如果没有，可以应用到方法，否则需要重新考虑方法的设计或者流动相的选择。个人观点，仅供参考