LABSolution(或LCSolution) 纯度曲线的常见问题

LCSolution 纯度曲线的常见问题

概述： LABSolution PDA检测器纯度曲线的概述

在使用Shimadzu的 LABSolution（或者LCSolution）+ PDA检测器的时候，不太容易掌握或者容易出问题的就是对于纯度曲线的理解。

我们经常认为在理想的色谱条件色谱分析中，纯物质流过检测器，产生单一色谱峰，即一个色谱峰代表一个物质，或者说峰纯度高。当有两个物质近乎同时由检测器流出，单靠色谱的手段，就不能识别得到的色谱峰为单一物质。

由此可知，峰纯度是判定色谱分离条件是否良好的重要辅助手段。

PDA检测器可以提供额外的光谱信息，得到3维的数据，可以利用光谱信息进行纯度鉴别。联想一下，GCMS得到的3维数据信号，也可以做峰纯度计算。

下面我们分析一个典型的PDA数据。

右下角的模块显示即为纯度曲线显示。

紫红色的峰为各波长色谱图叠加得到，有点类似GCMS中的TIC图。黑色曲线为纯度曲线。

该色谱峰纯度指数为1，即色谱峰比较纯。

其实工作站相关的知识还有很多，我们暂时先不讨论。

实际数据分析中，经常见到纯度曲线不良的问题，需要判定是否真的色谱峰分离不良或者数据参数不合适。

常见问题：

1 色谱峰是否完整

案例1

图中得到的纯度曲线，比较古怪。但是首先看一下紫红色的色谱峰是不完整的。再看左侧的190nm提取波长色谱峰，明显平头。

如果观察仔细的话，可以看到光谱曲线也出现了平头的问题，显然是样品量过大。

基本原则，色谱峰不完整，不能进行计算。不管是定量还是纯度计算。

遇到这样的情况，需要考虑减小进样量，使得纯度计算波长范围内所有波长下的色谱峰保持完整。

2 积分参数

纯度计算的区间，是以色谱峰积分区间为准的，如上例的图中，使用不同的积分参数，会得到不同的纯度计算结果。

设定较小积分斜率

设定较大的积分斜率

两次计算得到的纯度分别为0.45和1.0。

其实按照纯度的基本原理，3.1min的色谱峰，纯度应该不会很高------在190nm下，有明显未分离的物质峰。

在这种情况下，选择较小的积分斜率，是正确的。

小结： 使用LABSolution或LCSolution 纯度计算时需要注意的问题