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顶空进样RSD不合格是为什么？

  • zhoubin2binz
    2024/07/01
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 配制简单，就是称取对照品至容量瓶加溶剂溶解定容。分别移取5ml至不同顶空瓶。为什么面积变化这么多？清洗了转子和六通阀。RSD还是偏高。 保留时间无漂移，峰形正常。

    名称

    保留时间

    检测物质面积

    对照-1

    13.251

    9526

    对照-2

    13.245

    10857

    对照-3

    13.247

    9349

    对照-4

    13.247

    9438

    对照-5

    13.246

    9563

    对照-6

    13.248

    9520

    平均峰面积

    ---

    9709

    RSD%

    ---

    5.85

    对照-7

    13.245

    7841

    RSD%

    ---

    10.2

    对照-8

    13.245

    9518

    RSD%

    ---

    5.85

    对照-9

    13.244

    8362

    RSD%

    ---

    8.36

    对照-10

    13.244

    8314

    RSD%

    ---

    8.52

  • 分
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    +关注 私聊

  • 123

    第1楼2024/07/01

    应助达人

    顶空瓶的密封性
    取样针的气密性
    连接管道的气密性
    注射器的堵塞或泄漏
    进样口的污染

0
    +关注 私聊

  • 等一个晴天

    第2楼2024/07/01

    应助达人

    你们RSD控制多少？看了一下峰面积挺小的，外标法RSD10%是可以接受的

0
    +关注 私聊

  • 绿树之林

    第3楼2024/07/01

    你是就这个指标是这样还是所有指标都是这样，如果是后者大概率整个系统有问题，需要进行排查，比如气瓶是不是没压紧，顶空温度是否达到。如果是前者，方法估计都是有问题的，比如这个东西就不适合顶空做。

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第4楼2024/07/02

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好，具体是什么样品？


    如果不用顶空，液体进样，重复性是否良好？

0
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