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小疏忽,大麻烦

气相色谱(GC)

  • 小疏忽,大麻烦



    仪器型号】GC112A

    【色谱条件】柱温80摄氏度,进样口温度200摄氏度,检测器温度250摄氏度,柱子型号HP-5,柱长30米,内径0.25mm,膜厚0.25微米,检测样品乙醇。

    【故障现象】色谱图峰高降低明显,峰展宽,右侧出肩峰,如下图



    【原因分析】前一天刚对进样口进行了维护,当时测试正常,怀凝柱子接口漏气或接口长度不合适,重新安装柱子,测试故障依旧,调节气体流量及调高进样口温度,没有明显变化。使用人员反应点火困难,曾对检测器进行过清理,问题可能出在检测器。仪器配了两个FID检测器,取下检测器放空口压帽,发现放空口放置方向反了,长端向下,取下放空口,检查发现放空口已经被火焰烤化了,样品燃烧后不能顺畅的流出被收集极捕获,从而使峰变型,峰高降低。图示中第一张为变型后的放空口(备用检测器上的),第二张为正常的放空口。





    【故障维修】打开另一个备用检测器,还好里有一个放空口,将放空口更换好后,进样测试,峰形及峰高恢复正常,如下图

    【经验分享】日常使用维护过程中应注意所有的变动,以便出现故障后可以及时查出故障原因。本次因为操作人员的一时疏忽,造成放空口损坏,好在仪器配备了两个检测器,可认进行相互替换,没有对检测造成太多拖延。仪器是国产的,没有流量显示,现现场也没有皂沫流量计,没办法测试具体的流量,峰虽然出的基本正常了,还是有些拖尾现象,经多次尝试仍不理想,最终选择了放弃。是不是使用内径大一些的柱子会好一点,没怎么做过应用,也期待大家给出好的建议。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创奖励
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  • wazcq

    第1楼2014/11/10

    应助达人

    用极性柱就不会拖尾啦

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  • 安平

    第2楼2014/11/10

    应助达人

    这个收集极的绝缘体,看来不太耐热。

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  • 安平

    第3楼2014/11/10

    应助达人

    估计FID的温度不能设定太高。

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  • xiao-jin

    第4楼2014/11/11

    LZ所说不错,有时仪器的故障都是平时操作的疏忽所造成。另外建议LZ可将检测器端的聚乙烯(白色帽)取掉(原来我所接触这个仪器就采取这个方法,效果很好),至于流量可以用皂膜流量计测试,该仪器阀上有数字刻度,可参照仪器所附流量本来进行查询流量值。

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  • lyp2725

    第5楼2014/11/11

    天哪,真的是学习了,谢谢楼主~~

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  • lsyecspc

    第6楼2014/11/11

    应助达人

    去掉对信号没有影响吗?

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:LZ所说不错,有时仪器的故障都是平时操作的疏忽所造成。另外建议LZ可将检测器端的聚乙烯(白色帽)取掉(原来我所接触这个仪器就采取这个方法,效果很好),至于流量可以用皂膜流量计测试,该仪器阀上有数字刻度,可参照仪器所附流量本来进行查询流量值。

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  • xiao-jin

    第7楼2014/11/11

    取掉白色帽没影响,相对点火时会很方便,火焰燃烧更为通畅。

    lsyecspc(liushuyong) 发表:去掉对信号没有影响吗?

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  • symmacros

    第8楼2014/11/11

    应助达人

    请问楼主是;哪家的仪器?

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  • zyl3367898

    第9楼2014/11/11

    应助达人

    FID上面有放空帽吗?进口的气相没有。乙醇拖尾,稀释浓度试试。

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  • lsyecspc

    第10楼2014/11/11

    应助达人

    上海精科的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主是;哪家的仪器?

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