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用“月旭”测农残，效果杠杠又美观！！！！！

hbnjzx

2014/11/11

蔬菜和水果中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定（NY/T761-2008）是我们农产品检测实验室用到最多的农残测定方法，即蔬菜经乙腈提取后盐析，浓缩，80℃氮吹，经弗罗里析柱后，再用50℃氮吹，用正己烷定容。这里的关键环节有样品的称取、乙腈提取液的添加量、氮吹、弗罗里析柱（SPE小柱）的质量、定容等。

这里只有弗罗里析柱（SPE小柱）是外部购置，也是最容易影响测定结果的易耗品，我们实验室几年来一直采用“月旭”SPE小柱测定农残，效果一直比较稳定，现将试验过程与实测结果与朋友们分享。

注意：选择“月旭”SPE小柱作为试验对象

1、称取样品

2、在称取好的样品中加入烘干的氯化钠

3、添加标液（六六六、百菌清、三氟氯氰菊酯）

4、加入50mL乙腈提取液

5、匀浆2min

6、静止30min后吸取10mL进行氮吹

7、试试改良NY/T761-2008的测定方法，将其中一组平行样原有的80℃氮吹，经“月旭”SPE小柱过滤后，再用50℃氮吹，用正己烷定容改为直接用80℃氮吹近干定容（有机磷方法）；

8、另一组还是按照原来步骤进行（注：用的可是“月旭”SPE小柱哟！！！）

9、这是两组最后定容后的比较

10、上机测定

11、图谱

（1）标液

（2）改良样品方法图谱

（3）原样品方法步骤图谱

12数据汇总

13、结论

（1）方法中规定的用具塞量筒完全可以省去的，可以将氯化钠直接加入样品瓶中，这对于测定结果几乎没有影响。

（2）方法规定的固相萃取装置完全可以不予理会，我们移液管架改装的也是挺实用的。

（3）还有郁闷中，为什么经过了80℃氮吹，直接定容回收率和平行性反而越差？80℃氮吹，而“月旭”SPE小柱过滤后，再用50℃氮吹后得到的定容样品回收率和平行性越来越好，这是不是违背了前处理越简单回收率和平行性越好的基本理念了？还是“月旭”SPE小柱的使用有什么特殊的功效？

（4）回头这种试验还要继续求证下去，直到闹明白为止。

精
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dahua1981

第1楼2014/11/11

应助达人

月旭的spe小柱很威武啊

0

hbnjzx

第2楼2014/11/11

不是威武，是威武十足

0

langlang11

第3楼2014/11/11

流速咋样啊

0

vm88

第4楼2014/11/11

好原创，过小柱的目的是什么？是为了净化杂质还是别的？为何过了小柱，多了一步，反而回收率高了。

0

我是风儿

第5楼2014/11/11

应助达人

过柱的目的是为了净化杂质

0

我是风儿

第6楼2014/11/12

应助达人

不用固相萃取柱，改用移液管架，只能让其自然流出，不能加压的啊

0

hbnjzx

第7楼2014/11/12

这正是选择月旭的理由，还在验证中
vm88(v2826867) 发表:好原创，过小柱的目的是什么？是为了净化杂质还是别的？为何过了小柱，多了一步，反而回收率高了。

0

hbnjzx

第8楼2014/11/12

几乎不用加压的
我是风儿(nphfm2009) 发表:不用固相萃取柱，改用移液管架，只能让其自然流出，不能加压的啊

0

lelema

第9楼2014/11/12

厉害，专家，不错，加油啊

0

lyp2725

第10楼2014/11/12

哎呀，不错啊！再看看！

0

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