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液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

色谱质谱

2014/11/13

液质联用（LCMS）

新手，测植物茉莉酸水杨酸，买的标品跑出来的峰是这样地：是不是有问题啊？第一张图是SA（136.6）+D6SA,（141.9）结果只有一个峰，提取色谱图，在136.6处有峰，在141.9处有峰，而且两峰的峰高差了一个单位，是不是这两种物质都跑出来了？这样可以吗？；第二张图是JA+H2JA，个人觉得这张图，标品和内标没跑开，不知道要怎么优化条件；第三张是JA+H2JA+SA+D6SA。还有一个问题就是打子离子的时候，茉莉酸和水杨酸的标品只能打出定量离子，怎么调整碎裂电压CE也打不出定性离子，很奇怪。还有就是不知道大家有没有好的同时提取植物水杨酸和茉莉酸的方法，我参考的那篇文献的方法提了好多次都提不出茉莉酸来。在这里先谢谢各位的帮助和支持！本人学习新东西较慢，可能我的问题在大家看来都很简单，还请包容谅解，谢谢啦！出来的峰这样是不是有问题：

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lamb2008

第1楼2014/11/14

第一张SA（136.6）+D6SA是正确的，虽然用了D代替了H，但是保留时间一般不变，所以两个物质是共洗脱的。两个峰有一个单位的差异，可能是配置标准品差异造成，当然两个物质的相应值也会有一定的差异，但是不会这么明显。

第二张我个人认为有问题，JA+H2JA应该和第一张图一样，应该只有一个峰。

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色谱质谱

第2楼2014/11/14

第二张的话，按文献里的出峰时间的话，是差了一分钟。我是觉得我跑的两个峰没有完全分开
lamb2008(lamb2008) 发表:第一张SA（136.6）+D6SA是正确的，虽然用了D代替了H，但是保留时间一般不变，所以两个物质是共洗脱的。两个峰有一个单位的差异，可能是配置标准品差异造成，当然两个物质的相应值也会有一定的差异，但是不会这么明显。

第二张我个人认为有问题，JA+H2JA应该和第一张图一样，应该只有一个峰。

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lamb2008

第3楼2014/11/14

我认为不应该跑出两个峰来，因为他们疏水性完全一致，保留时间也应该一致。

之前我做的标准品和同位素标记的标准品都是在TIC同一时间出峰，通过母离子提取后分别定量积分。

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色谱质谱

第4楼2014/11/14

我是EIC，但是文献和另外一个同学做的出峰时间都相差一分钟左右，我也不太懂
lamb2008(lamb2008) 发表:我认为不应该跑出两个峰来，因为他们疏水性完全一致，保留时间也应该一致。

之前我做的标准品和同位素标记的标准品都是在TIC同一时间出峰，通过母离子提取后分别定量积分。

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色谱质谱

第5楼2014/11/15

求帮助啊，大家快快来帮忙啊，拜托拜托

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sukiliang

第6楼2014/11/15

这个虽然没做过，但是做过一些标准品和同位素标记的标准品都是在同一时间出峰

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色谱质谱

第7楼2014/11/16

哦，那为什么我怎么都打不出定性离子呢？
sukiliang(sukiliang) 发表:这个虽然没做过，但是做过一些标准品和同位素标记的标准品都是在同一时间出峰

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hujiangtao

第8楼2014/11/18

应助达人

水杨酸电负性很高不知道响应怎么样？

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色谱质谱

第9楼2014/11/19

什么叫响应，我不知道呀，我很菜的
hujiangtao(hujiangtao) 发表:水杨酸电负性很高不知道响应怎么样？

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hujiangtao

第10楼2014/11/20

应助达人

就是灵敏度怎么样？很多负源的东西灵敏度不高
色谱质谱(v2896943) 发表:什么叫响应，我不知道呀，我很菜的

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