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气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）

许之秦

2014/11/13

气相色谱（GC）

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况。

1、衬管和样品气化

前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：

（1）重现性差的谱图

（2）因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：

（3）取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性

分流衬管与不分流衬管，如下图

左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后（细头朝上），重新进行了重复性分析，效果依然不理想

（4）到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好——因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。

接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：

计算了一下RSD，在3%以内

总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显；通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。

限于篇幅，这次先写到这里。

分
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zyl3367898

第1楼2014/11/13

应助达人

楼主如何进样，峰一个一个出，一个程序升温里能不停进样吗？

0

许之秦

第2楼2014/11/13

应助工程师

就是恒温分析，可以把时间程序的某一温度保持时间设定的长一点……比如200min
zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主如何进样，峰一个一个出，一个程序升温里能不停进样吗？

0

zyl3367898

第3楼2014/11/13

应助达人

不分流衬管细头向上是反装吗？瓦里安气相是细头向上是正装。不分流衬管里面有石英棉吗？你的直通型分流衬管装的石英棉，能上张图片吗？

0

许之秦

第4楼2014/11/13

应助工程师

我发一个某公司的消耗品手册截的图吧

zyl3367898(zyl3367898) 发表:不分流衬管细头向上是反装吗？瓦里安气相是细头向上是正装。不分流衬管里面有石英棉吗？你的直通型分流衬管装的石英棉，能上张图片吗？

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

zyl3367898

第5楼2014/11/13

应助达人

都是不分流的，分流的没有。恒温程序进样时手动进样吗？自动进样没法调动进样器呀。

0

许之秦

第6楼2014/11/13

应助工程师

是呀，我从来都是手动进样……重复性最好可以打到1%以内，
zyl3367898(zyl3367898) 发表:都是不分流的，分流的没有。恒温程序进样时手动进样吗？自动进样没法调动进样器呀。

0

安平

第7楼2014/11/13

应助达人

就是没有装填石英棉。

0

第八块腹肌

第8楼2014/11/14

我想问的是，不分流衬管反装有什么意义，不怕针尖扎弯吗

1

forth

第9楼2014/11/14

应助达人

同楼上的疑问，另外石英棉应该填紧密一些。

0

许之秦

第10楼2014/11/14

应助工程师

不分流衬管反装是将不分流衬管作为分流衬管使用，因为进样口和衬管小孔在同轴上，没有发生弯针的情况
第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:我想问的是，不分流衬管反装有什么意义，不怕针尖扎弯吗

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