液质联用(LCMS)
mingxiaoyan
第1楼2021/11/18
如果样品基体十分复杂的情况下,由于基体干扰可能也会使相同的物质具有不同的保留时间,尿液也比甲醇肯定要复杂的多
hujiangtao
第2楼2021/11/18
应该是尿液中基质干扰导致目标物保留时间变化,用MCX柱说明待测物在酸性环境中带正电,无机盐这些过柱时很少会在MCX柱保留,后面用水淋洗时也会洗掉,蛋白等有机物可以在样品中加高氯酸出去,MCX用甲醇淋洗时也会去除残留在柱上的杂质,最后氨化甲醇洗脱时应该没有太多杂质了,如果还是影响保留时间可以加大淋洗液体积
lijing320323
第3楼2021/11/18
咨询工程师
Ins_55dbc44d
第4楼2021/11/19
嗯,主要是没地方问,固萃柱是按方法买的,仪器是二手公司装的,实验室里也没大佬坐镇,现在想确定柱子问题还是仪器分析器问题
第5楼2021/11/19
好的,那我再尝试一下,今天刚把保留时间冲洗回去1.53min
ie4680180
第6楼2021/11/19
出峰时间太快,基质和溶剂效应大。建议梯度洗脱宜慢,另外换一根长的柱子试试。
歪果仁zZ
第7楼2021/11/19
你这是两个问题,出峰时间与你的前处理流程关系不大的,也从没听说过去除基质最差的沉淀蛋白后的样品会受到基质的影响而改变出峰时间。你这明显是溶剂效应导致的出峰时间改变,前处理后加一步氮吹复溶就解决了,或者改变一下进样量。回收率实验有参考文章吗,或者你的回收率实验做的有问题,也可以重新开个帖子详细介绍。
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