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简单实用的原子吸收---AA240介绍及其在金矿中的应用

abcpgf

2014/11/20

私聊

综合仪器采购

Varian AA240 原子吸收分光光度

仪器原理介绍

原子吸收光谱分析是上世纪五十年代以后发展起来的一种利用原子吸收光谱进行定性定量分析的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得了飞速发展，现已成为一种较为成熟的仪器分析技术，被广泛用于地质、冶金、环保、食品、农业、工业和卫生防疫和疾病控制等部门进行金属和类金属元素等的定量分析。这种仪器来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。

原理及结构

样品蒸气中被测元素的基态原子对同种元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，这种现象叫做原子吸收。利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法。蒸气中基态原子对光吸收的程度是和蒸气中基态原子的密度(N)及光通过基态原子的光程长度(L)成正比，如果固定光程长度(L)，并保持其它测试条件不变，那么吸光度A就只和蒸气相中待测金属的基态原子浓度(C)成正比，即：A＝ KC；这就是原子吸收分光光度法进行定量分析的理论依据。根据原子化方式不同，原子吸收分光光度法分为火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法。图1是火焰原子吸收分光光度法的原理示意图。

原子吸收分光光度计的基本结构如图2所示。一般由锐线光源、原子化系统、单色器（分光系统）、检测器及数据处理显示系统组成。

图2 原子吸收分光光度计的结构示意图

2.仪器完整图片

3.仪器检定/校准证书

4.仪器期间核查

内部期间核查：每半年对仪器进行一次内部检查（依据JJG694-1990《原子吸收分光光度计》国家检定规程）

序号	核查项目	技术要求
1	波长示值误差	±0.5nm
2	波长重复性	≤0.3nm
3	分辨率	能分辨出锰双线
4	静态基线最大零漂（30min）	±0.006AU
5	静态基线的最大瞬时噪声	≤0.006AU
6	点火基线最大零漂（30min）	±0.008AU
7	点火基线的最大瞬时噪声	≤0.008AU
8	火焰法测铜的检出限	≤0.02µg/ml
9	火焰法测铜的精密度	≤1.5%

5.仪器使用

样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，合粒用硝酸分金后再用盐酸溶解金，最后用AAS（原子吸收分光光度计）对所得溶液进行金的分析检测。

1、 试剂：

1.1纯碱

1.2硼砂

1.3氧化铅

1.4二氧化硅

1.5面粉

1.6硝酸银(21 g/L Ag)

1.7硫酸铜

1.8金属银（99.99%纯银）

1.9铅箔金属薄片

1.10 硝酸钾

1.11 浓盐酸

1.12浓硝酸

1.13 移液器5ml

2、设备及仪器

2.1 熔炼炉

2.2灰吹炉

2.3坩埚

2.4灰皿

2.5锥形铸铁模

2.6 天平

2.7 样品搅拌器

2.8 砧、锤子和镊子

2.9 微波炉

2.10溶液混合器

2.11原子吸收分光光度计AAS240

3、样品熔炼：

3.1把称量好的样品倒到相对应的坩埚中；（分析方法后缀是21、23和25，样品重量为30g；分析方法后缀是22、24和26，样品重量为50g）

3.2 根据样品信息进行配料调节。

3.2.1每个样品（30-50）g添加混合物的量大约是150 – 200 g，50 ｇ的样品需要额外添加氧化铅，添加量以控制铅扣在25-45 g的范围为准。

3.2.2如果样品中含有较高硫化物或有机物，需要加一些额外的试剂增加熔炼效果；

3.2.3如果样品中含有较高的酸性氧化物（碱性氧化物），相应的加入适量的碱性氧化物（酸性氧化物）

3.3配料调节完成后，再加大约90g混合物；

3.4用塑料薄膜盖住坩埚，防止交叉污染，放到搅拌器上搅拌十分钟。

样品搅拌完成，除去塑料薄膜，把粘在坩埚壁上的样品敲落到坩埚中，按工作单要求，在相对应的位置加大约1g硫酸铜，每个样品中加0.45ml浓度为21g/L硝酸银；

3.5用工具把样品放到熔炼炉里熔炼，熔炼时间大约60分钟；

3.6用工具按顺次把样品从熔炼炉中取出倒到铸铁模中；

3.7 冷却凝固后，在砧板上去渣称重，把得到的铅块按顺序放到灰皿里，根据铅块大小，渣性能的状况和坩埚上的熔炼信息，判断熔炼的效果，并在火试金跟踪工作表上详细记录熔炼标记信息；把装有铅块的灰皿放进灰吹炉中灰吹；当灰吹到只剩下小银珠时，用工具把灰皿取出，放到连接抽风系统的架子上；

3.8 冷却到室温，分析方法为Au-AA23, Au-AA24,把小银珠装到对应编号的4ml试管里；分析方法为Au-AA25，Au-AA26，把小银珠装到对应编号的10ml试管里；分析方法为Au-GRA21, Au-GRA22,在对应的灰皿上做好编号；把试管或灰皿连同工作单送到消解室；

4、样品消解：

4.1称取适量的样品于样品袋中，然后用火试金富集法对样品中的Au进行提取，最终得到小银珠。用于Au-AA23和Au-AA24分析的银珠放入小玻璃试管中，所有小玻璃管均放置于90孔试管架上；用于Au-AA25和Au-AA26分析的银珠放入大玻璃试管中，所有大玻璃试管均放置于60孔试管架上。

4.2向每根试管中加入0.5mL50%硝酸,用塑料薄膜将所有试管盖住；

4.3将微波炉的功率设定为100%，加热消解2分20秒；

4.4将试管架取出，同时移去其上的塑料薄膜，检查所有银珠是否被完全消解。如果有部分银珠未被消解或消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率下加热消解1分钟；

4.5向试管中加入0.5 mL浓盐酸，轻摇试管架并用新的塑料薄膜将所有玻璃管盖住；

4.6将试管架返回至微波炉内，将微波炉功率设为50%，加热消解2分钟；

4.7取出试管架，移去塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀），如未发现有白色沉淀，则需记录此样品，并重新称量、消解；

4.8待玻璃试管冷却至室温后，向小玻璃试管中加入3mL2%盐酸，最终体积应为4 mL；向大玻璃试管中加入9mL混酸溶液（3+11），最终体积应为10 mL；

4.9用新塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；

4.10取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。

5、仪器分析：

5.1使用AAS，对样品溶液中的Au进行检测；

5.1.1将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；

5.1.2用校正标准溶液对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；

5.1.3输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

5.1.4手动进样对样品溶液进行分析检测；

5.2质量控制：

5.2.1每次绘制完曲线后应及时对QC溶液进行检测，QC测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线；

5.2.2每检测20个样品，需对QC溶液进行一次分析检测，测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线，并将上次QC之后的所有样品溶液重新进行检测，直到QC溶液测试通过；

5.2.3将测试结果导出至LIMS系统中，由相关人员对结果进行审核确定。

5.2.4样品中各元素浓度计算式为：

C : 样品中金的浓度(ug/g)

W : 样品溶液中金的浓度(ug/mL)

B : 空白样品中金的浓度(ug/mL)

V：样品溶液的体积(mL)

m: 样品的质量(g)

6. 实验数据

6.1 检出限数据

6.2 准确度实验数据

6.3 精密度实验数据

7.仪器维护保养

每日	l 检查乙炔瓶压，如低于50psi，则更换新瓶 l 检查废液桶并及时清空 l 清洁燃烧头及雾化室、雾化器等 l 清洁仪器
每月	l 用柔软棉布或50%酒精清洁元素灯及入光口透镜 l 检查空气过滤器 l 更换或清洗雾化器、雾化室及其相关密封圈
一年	l 由Varian工程师进行相关的仪器检查