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火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量

abcpgf

2014/11/25

原子吸收光谱（AAS）

火焰原子吸收法测定铜精矿中的锌的含量

1. 前言

论坛上看到有坛友为用原子吸收测定锌含量抓狂，正好前段时间做了方法验证，现在分享一下我们的实验过程，个人浅见，不足之处，还请各位专家老师指正。

样品经四酸消解，在稀盐酸介质中，以空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪测定元素锌的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算锌元素的含量。经标准物质实验验证，方法的回收率在95%~105%；精密度RSD在3%以内，完全可以满足质量控制要求，现已用于实验室矿物中锌含量的测定。

2. 试剂

2.1 盐酸（分析纯，广州试剂厂）

2.2 硝酸（分析纯，广州试剂厂）

2.3 高氯酸（分析纯，广州试剂厂）

2.4 氢氟酸（分析纯，广州试剂厂）

2.5 1000µg/ml锌标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心生产）

3.仪器设备

3.1 电子天平

3.2 特氟龙试管

3.3石墨消解炉

3.4 瓶顶移液器

3.5 计时器

3.6 容量瓶

3.7 原子吸收分光光度计

4. 样品消解

4.1 准确称取0.2~0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；

4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；

4.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品5分钟；

4.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；

4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

4.6 将试管转移至185±10℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）

4.7 取下试管，待其冷却5分钟；

4.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的石墨消解炉上，加热15分钟；

4.9 取下试管冷却至室温，用5%盐酸，定容至100ml反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；静置并作记录，待仪器分析。

5. 测定

5.1 仪器参数

5.2 标准曲线系列

6. 分析结果计算

ω%=c.V.K/m*10^-4
式中：

C---自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为µg/ml；

V---样品溶液的体积，单位为ml；

K---稀释倍数；

m---样品重量，单位为g。

7. 结果与讨论

7.1 精确度试验数据

7.2 精密度试验数据

结果与讨论：

（1）.通过回收率和精密度的试验，本方法完全可以满足铜精矿中锌含量的测定，也可以将本方法推广用于其他矿物中锌含量的测定，效果也很不错。

（2）.本方法适用的测定范围为0.01%~5%，超过需要采用化学滴定。

（3）由于采用四酸消解，消除了Si对锌的影响。

分
该帖子已被版主-狼牛牛加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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狼牛牛

第1楼2014/11/25

感觉做火焰和这个浓度的锌用分析纯足以！还有就是单位表述是否有误？

0

冰山

第2楼2014/11/25

应助达人

看起来锌不受铜的干扰，是吧

0

abcpgf

第3楼2014/11/26

应助达人

看的真仔细，已经改过来了。
狼牛牛(lang2899) 发表:感觉做火焰和这个浓度的锌用分析纯足以！还有就是单位表述是否有误？

0

abcpgf

第4楼2014/11/26

应助达人

原子吸收单元素分析，锌不受铜的干扰。
冰山(yang_qingwen) 发表:看起来锌不受铜的干扰，是吧

0

wangjunyu

第5楼2014/11/27

应助工程师

专家您好，您瓶口移液器用了多长时间，质量怎么样。

0

abcpgf

第6楼2014/11/27

应助达人

这个用了快2年了，感觉还行，不过，没有普兰德的耐用。
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:专家您好，您瓶口移液器用了多长时间，质量怎么样。

0

狼牛牛

第7楼2014/11/28

老师的作品，肯定要仔细拜读啦！
abcpgf(abcpgf) 发表:看的真仔细，已经改过来了。

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weihuayao06

第8楼2014/11/29

做锌的蛮简单的了，直接用王水溶解可以了嘛，哪用那么复杂

0

abcpgf

第9楼2014/11/29

应助达人

过奖了，我也是分享一下经验，看论坛有人求助，正好自己做过。
狼牛牛(lang2899) 发表:老师的作品，肯定要仔细拜读啦！

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abcpgf

第10楼2014/11/29

应助达人

说的很简单，矿物基体复杂的话，你的结果肯定偏低。
weihuayao06(weihuayao06) 发表:做锌的蛮简单的了，直接用王水溶解可以了嘛，哪用那么复杂

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