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基质增强效应在GC-MS检测农药残留中的实例，你注意了吗？

ufoag

2014/11/25

气质联用（GCMS）

基质效应现象是指由基质引起的相应信号增强或减弱现象，普遍存在于化学分析之中，在痕量和微量分析中表现尤为突出，在气相色谱分析中大多数农药表现出不同程度的基质增强效应，即基质成分的存在减少了色谱系统活性位点与待测物分子作用的机会，使得待测物信号增强。一般情况下，极性、热不稳定性、具有氢键结合能力的农药（如有机磷酸酯类、羟基、咪唑、氨基化合物等）在气相色谱分析中易产生基质增强效应【1】。我们在日常的农药残留检测中，是采用丙酮、正己烷、乙腈、甲苯等溶剂来配制农药标准工作溶液，还是采用样品空白基质提取溶液来配制农药标准工作溶液？这两种配制方法造成的差别有多大？让我们用事实说话：

仪器与耗材：安捷伦气相色谱质谱仪7890A-5975C，DB-1701色谱柱（30m*0.25um*0.25mm）。

试剂：乙腈、甲苯为色谱纯。马拉氧磷农药标准物质，20mg/L。内标为环氧七氯，40.9mg/L。

一、实验步骤：

1、取20mg/L马拉氧磷农药标准物质，用甲苯稀释成2mg/L马拉氧磷标准工作溶液。取1mL 上述溶液加入20ul40.9mg/L环氧七氯，混匀，进样分析。图谱如下：

图1、2mg/L马拉氧磷（甲苯配制）SIM图

图2、2mg/L马拉氧磷（甲苯配制）提取离子127图谱

以上两图中，马拉氧磷（2mg/L）保留时间21.251，响应值为104。

环氧七氯（0.818mg/L）保留时间22.291，响应值为5864。

2、取5g空白高粱样品，加入30mL乙腈超声提取30min，离心后取上清液，作为空白基质提取溶液。取20mg/L马拉氧磷农药标准物质，用空白基质提取溶液稀释成1mg/L马拉氧磷标准工作溶液。取1mL 上述使用液加入20ul40.9mg/L环氧七氯，混匀，进样分析。图谱如下：

图3、1mg/L马拉氧磷（空白基质提取溶液配制）SIM图

图4、1mg/L马拉氧磷（空白基质提取溶液配制）提取离子127图谱

以上两图中，马拉氧磷（1mg/L）保留时间21.239，响应值为2346。

环氧七氯（0.818mg/L）保留时间22.288，响应值为13554。

图5、图谱比对

上图为1mg/L马拉氧磷（空白基质提取溶液配制）SIM图

下图为2mg/L马拉氧磷（甲苯配制）SIM图

二、结果与讨论

由以上数据可以看出，马拉氧磷、环氧七氯的基质增强效应十分明显。相比甲苯等溶剂，采用样品空白基质提取溶液配制农药标准工作溶液，能够显著增强农药响应值。因此，我们在日常的农残检测中，应采用相应样品的空白基质提取液来来配制农药标准工作溶液，虽然会增加工作量，但能使检测结果可信可靠，同时推荐使用内标法，能够进一步提高检测结果的稳定性和准确性。

三、参考文献

【1】黄宝勇、欧阳喜辉等，色谱法测定农产品中农药残留时的基质效应。

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千层峰

第1楼2014/11/25

看TIC图，有多个分段，貌似方法中不仅仅是分析马拉氧磷，结果造成TIC图很丑。
能改善下么？

0

symmacros

第2楼2014/11/25

应助达人

有时候要找到完全相同的空白基质有点困难。

0

huangza

第3楼2014/11/26

应助达人

好原创，支持！

0

ufoag

第4楼2014/11/26

这个分组是按照GB/T19649-2006做的，农药种类较多，在研究这个标准的时候发现很多农药都有基质增强效应，就发一个分享一下。
千层峰(jxyan) 发表:看TIC图，有多个分段，貌似方法中不仅仅是分析马拉氧磷，结果造成TIC图很丑。

能改善下么？

0

forth

第5楼2014/11/26

应助达人

也想看一下TIC图，否则没办法了解基质的确切情况。

0

symmacros

第6楼2014/11/27

应助达人

有基质增强效应，应该也有基质“减少”效应吧？

0

zyl3367898

第7楼2014/11/27

应助达人

基质增强效应多见于有机磷农药，基质减少效应很少见，谁能举几个例子。

0

symmacros

第8楼2014/11/27

应助达人

好像听说过，找找看。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:基质增强效应多见于有机磷农药，基质减少效应很少见，谁能举几个例子。

0

xiaocongwei

第9楼2014/11/28

增强还是抑制，是要看在哪种样品基质中的，简单的水果蔬菜基质，还是茶叶或中草药的复杂基质，即使是同类型的样品，也有可能表现地不一样

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。

realtiger

第10楼2014/12/10

液质质大部分都是基质减弱效应，气质也有的，典型的就是百菌清，在有些基质中甚至nd
zyl3367898(zyl3367898) 发表:基质增强效应多见于有机磷农药，基质减少效应很少见，谁能举几个例子。

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