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氢化物法原子吸收测砷

trees520

2014/12/04

原子吸收光谱（AAS）

最近在用氢化物原子吸收做砷，发现一个问题，前处理后用棕色瓶定容结果比用透明容量瓶定容药高，想了好久没想明白，求大神们指点。

前处理方法：称1g样品，加0.6g碘化钾，加入60mL10%盐酸溶解后电炉上加热至微沸，放凉后加0.5g抗坏血酸，溶解后转移至100mL容量瓶中（棕色或透明），用10%盐酸定容至刻度，上机。

注：样品为柠檬酸盐，可溶。

分
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ldgfive

第1楼2014/12/04

应助工程师

抗坏血酸应该与碘化钾同时加入，才对

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allab

第2楼2014/12/04

放早了受热不会分解吗？把碘化钾加到1克试试，有变化没，光照能左右反应平衡？

0

冰山

第3楼2014/12/04

应助达人

有这样的事？不会吧？分别取棕色瓶与无色瓶，同时称取同样的样品前处理、上机，一共做过几次？结论是如何得出的

0

trees520

第4楼2014/12/05

我们一直是两个人在做，甲一直在用棕色容量瓶，乙用透明的，之前就发现甲的结果一直比乙高，以为是个人操作的原因，但最近换了一下，发现用棕色瓶的结果就高，还在进一步确定中，暂时规律是这样的。
冰山(yang_qingwen) 发表:有这样的事？不会吧？分别取棕色瓶与无色瓶，同时称取同样的样品前处理、上机，一共做过几次？结论是如何得出的

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trees520

第5楼2014/12/05

我们一直是两个人在做，甲一直在用棕色容量瓶，乙用透明的，之前就发现甲的结果一直比乙高，以为是个人操作的原因，但最近换了一下，发现用棕色瓶的结果就高，还在进一步确定中，暂时规律是这样的。
冰山(yang_qingwen) 发表:有这样的事？不会吧？分别取棕色瓶与无色瓶，同时称取同样的样品前处理、上机，一共做过几次？结论是如何得出的

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trees520

第6楼2014/12/05

真的吗？我们这边用的仪器推荐方法，是后加啊，这个有什么影响吗？
ldgfive(ldgfive) 发表:抗坏血酸应该与碘化钾同时加入，才对

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trees520

第7楼2014/12/05

棕色容量瓶只是最后定容时用到的啊，那时候应该已经反应结束了吧？
allab(allab) 发表:放早了受热不会分解吗？把碘化钾加到1克试试，有变化没，光照能左右反应平衡？

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ldgfive

第8楼2014/12/05

应助工程师

我以前做的时候，都是一起加的

还有你也可以加硫脲，这个方法不用加热，只要等待30分钟即可上机测试
trees520(trees520) 发表:真的吗？我们这边用的仪器推荐方法，是后加啊，这个有什么影响吗？

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ruijuteng

第9楼2014/12/05

误差大吗？容量瓶校准过的吗？

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trees520

第10楼2014/12/05

误差还是挺大的，对同一样品，同时前处理，透明瓶定容得到结果为0.024mg/kg，棕色瓶定容结果维0.036mg/kg。容量瓶倒是没真正计量过，不过误差也不至于这么大吧，而且还不是偶然现象。
ruijuteng(ruijuteng) 发表:误差大吗？容量瓶校准过的吗？

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