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THF导致LC压力不稳定根据何在？

liushao911

2014/12/09

红外光谱（IR）

我用LC分析是THF用的并不多所以一瓶THF用了大半年未用完上周我发现LC压力不稳定在更换了新的THF后，压力没问题，奇怪的是：

1 THF是更换了两次才到达稳定的压力

2 把其它的流动相（如甲醇乙腈）换到THF使用的流路压力不会有问题

现在非常清楚是旧的THF导致压力不稳定但我想不出道理何在？

1 气泡？抽很多遍了

2 事后用GC和IR验证没发现THF的异常

哪位帮我分析一下谢谢

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每天都是晴天

第1楼2014/12/09

THF 易氧化未开封一般保质期为一年,可能你的 THF 已经被氧化了,另外GC应该分析不出氧化物含量变化.

0

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该帖子已被版主-tangtang加2积分，加2经验;加分理由:讨论。

tangtang

第2楼2014/12/09

用纯THF做流动相吗？压力不稳定一般是单向阀的原因。

IR图和纯THF一样吗？

0

liushao911

第3楼2014/12/10

学这个现象是在单向阀全部更新后出现的：

为了印证这个原因

1 我换了另外一瓶THF，换上后正常

2 换一瓶ACN，压力正常

3 peek管路有白化的（肯描述的不科学）现象难道是这样产生气泡或者其它异常

4 IR对比后无区别

谁然问题解决了但是原因无法解释清楚
tangtang(tangtang) 发表:用纯THF做流动相吗？压力不稳定一般是单向阀的原因。

IR图和纯THF一样吗？

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tangtang

第4楼2014/12/10

如果管路中使用 PEEK 树脂部件,请勿使用以下流动相。这些流动相会软化 PEEK 树脂,从而导致管路断裂和流动相泄漏。浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸和丙酮、四氢呋喃 (THF)、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜 (DMSO)。
liushao911(v2865837) 发表:学这个现象是在单向阀全部更新后出现的：

为了印证这个原因

1 我换了另外一瓶THF，换上后正常

2 换一瓶ACN，压力正常

3 peek管路有白化的（肯描述的不科学）现象难道是这样产生气泡或者其它异常

4 IR对比后无区别

谁然问题解决了但是原因无法解释清楚

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