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分光光度法测定铬时吸光度超过2了

luckytree01

2014/12/10

紫外可见分光光度计（UV）

测定不锈钢中的铬时，使用的是JSB-4A型微机高速分析仪，说明书上可以测定铬的范围为0.010-38.000%。
我们测定的样品中铬为18左右，测试时，先配标样的母液，称0.05克标样，加6毫升盐酸、2毫升硝酸，加热溶解后，加5毫升高氯酸，加热到冒高氯酸烟时取下，冷却定容至100毫升。样品同样处理。
测试时，取5毫升配的标样母液，加（5+95磷酸）90毫升，加5毫升二苯偕肼，静置后测定。首先仪器上有定标过程，即倒入标样，得到透光率和吸光度，输入标样的浓度18.74，确认，即定标完成。再进入测试界面，可以直接读出样品的浓度。
但是最近定标时，吸光度超过了2，数据肯定不准确了。现在取2.5毫升的母液，同样操作，定标时浓度是不是应该减半为9.37？可是我也试了一下，定标浓度还是设为18.74，测出来的样品也为18.2左右。
请问这是为什么呢？难道定标的浓度对样品测定的浓度没有影响吗？
请高手指教一下，这个原理是什么呢？小女子不胜感激！

分
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相关话题

暗夜精灵

第1楼2014/12/13

比色皿有没有问题？

0

qianguiyun1

第2楼2014/12/14

应助达人

吸光度有没有调零？

0

WUYUWUQIU

第3楼2014/12/14

应助达人

能不能确定比色皿没有问题

0

luckytree01

第4楼2014/12/15

是仪器配套用的比色杯，怎么判断没有问题呢？
暗夜精灵(jbcng) 发表:比色皿有没有问题？

0

luckytree01

第5楼2014/12/15

调零的，而且测试了几个样品后倒入蒸馏水，吸光度为0的
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:吸光度有没有调零？

0

luckytree01

第6楼2014/12/15

怎么判断比色皿没有问题呢？
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:能不能确定比色皿没有问题

0

WUYUWUQIU

第7楼2014/12/15

应助达人

也可以用其他比色皿试一下，或者用标样
luckytree01(luckytree01) 发表:怎么判断比色皿没有问题呢？

0

qianguiyun1

第8楼2014/12/16

应助达人

难道是样品浓度太高了？
luckytree01(luckytree01) 发表:调零的，而且测试了几个样品后倒入蒸馏水，吸光度为0的

0

luckytree01

第9楼2014/12/17

有可能，因为这个浓度达到18%左右了。但是仪器使用说明书上注明了可以测定的范围达到38%呢
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:难道是样品浓度太高了？

0

qianguiyun1

第10楼2014/12/17

应助达人

但是浓度太高就不符合朗伯比尔定律了
luckytree01(luckytree01) 发表:有可能，因为这个浓度达到18%左右了。但是仪器使用说明书上注明了可以测定的范围达到38%呢

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