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微波消解土壤的各种尝试，结果可喜~

名字长了容易引起注意

2014/12/17

土壤固体废弃物监测

土壤的前处理，一直都是使用的电热板消解法。每份样品中加入10ml硝酸，5ml氢氟酸，5ml高氯酸进行消解，最终定容~

这次有了微波消解，想尝试一下微波消解土壤到底是否可行。于是先查阅大量的论文，得出以下几种消解方式：

1、硝酸+盐酸+双氧水

2、硝酸+盐酸+氢氟酸

3、硝酸+氢氟酸+双氧水

4、硝酸+氢氟酸+高氯酸

以上四种消解方式，综合我个人的经验，首先把第4条，也就是“硝酸+氢氟酸+高氯酸”给pass掉，因为高氯酸太危险，我胆小~

于是土壤前处理，碾碎，筛选得到土壤样品

上面这张图是筛选以后的土壤样品~还没有收集，比较散乱~

下面开始正规工作：

一、称量0.1g样品，放置在消解罐内。按照以下比例加入酸：

1、6ml硝酸+2ml盐酸+2ml双氧水

2、6ml硝酸+2ml氢氟酸+2ml双氧水

3、6ml硝酸+4ml氢氟酸+2ml双氧水

4、6ml硝酸+2ml盐酸+2ml氢氟酸

一共是四个样品，加入酸后的样品如下图所示

微波消解仪按照以下程序进行微波消解

微波消解结束后，打开微波消解仪，让微波消解罐冷却至室温，开罐

按照顺序上消解后的照片：

1、6ml硝酸+2ml盐酸+2ml氢氟酸

6ml硝酸+2ml氢氟酸+2ml双氧水

3、6ml硝酸+4ml氢氟酸+2ml双氧水

4、6ml硝酸+2ml盐酸+2ml双氧水

二、开始赶酸

赶酸时间设置为180min，温度为150℃

到这步还没结束，除了6ml硝酸+2ml氢氟酸+2ml双氧水，直接赶酸。

其他三个样品加入1ml高氯酸赶酸，近干后加（1+1）硝酸1ml加热溶解残渣

得出一下结论

1、硝酸+盐酸+双氧水

2、硝酸+盐酸+氢氟酸

3、硝酸+氢氟酸+双氧水

6ml硝酸+2ml氢氟酸+2ml双氧水，直接赶酸近干后定容，状态如下：

澄清液，底部有少许白色物质，不明显，消解成功。

讨论：

本次实验，走了不少弯路。首先用“硝酸+氢氟酸+双氧水”尝试了一次，但是由于没有经验，当微波消解后发现消解罐底部有黑色颗粒时，错误的以为没有消解完全。由于没有使用过微波消解土壤，所以固执的认为消解后应该是澄清透明的状态。在实际工作中发现，6ml硝酸+2ml氢氟酸+2ml双氧水消解后有少许的灰色或者黑色残渣，可以完全不管，直接赶酸近干后定容即可变成澄清液，由于未接触过，所以浪费了不少时间。

结论：

1、6ml硝酸+2ml盐酸+2ml双氧水微波消解后，加1ml高氯酸赶酸依然不能澄清

2、6ml硝酸+2ml盐酸+2ml氢氟酸微波消解后，加入1ml高氯酸赶酸近干后定容，澄清液

3、6ml硝酸+4ml氢氟酸+2ml双氧水微波消解后，加高氯酸赶酸和直接赶酸近干后结果相差不大，澄清液

4、6ml硝酸+2ml氢氟酸+2ml双氧水微波消解后，直接赶酸近干后定容，澄清液

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会师楼

第1楼2014/12/17

成功就是建立在很多次的失败的基础上的，恭喜楼主获得的成果，你这个能不能写个论文整啊。

0

会师楼

第2楼2014/12/17

楼主怎么把原创写到这了，我记得你在水质检测那了。

0

名字长了容易引起注意

第3楼2014/12/17

应助达人

如果光是实验写论文的话，有些薄弱了，后续会有电热板和微波消解土壤的比对，这个准备写论文
会师楼(hjx1988) 发表:成功就是建立在很多次的失败的基础上的，恭喜楼主获得的成果，你这个能不能写个论文整啊。

0

sukiliang

第4楼2014/12/17

成功之前会走很多弯路的！

0

名字长了容易引起注意

第5楼2014/12/17

应助达人

土壤消解当然放在土壤板块了
会师楼(hjx1988) 发表:楼主怎么把原创写到这了，我记得你在水质检测那了。

0

会师楼

第6楼2014/12/17

牛气冲天。
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:如果光是实验写论文的话，有些薄弱了，后续会有电热板和微波消解土壤的比对，这个准备写论文

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会师楼

第7楼2014/12/17

你也做这个啊，
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:土壤消解当然放在土壤板块了

0

wfuse001

第8楼2014/12/17

应助达人

不错不错，原创成果。

0

小小小风

第9楼2014/12/17

样品上过机子没有？

0

qlmkk

第10楼2014/12/17

建议楼主对加了HF的样品用塑料容量瓶定容

0

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