试剂空白值高的解决方法

应助达人

2、试剂质量

试剂空白里假如用了A、B、C、D四种不同的试剂，排查是哪种试剂出问题时，它的排查顺序是什么？能不能用最短的时间来解决问题。

①先排查显色液或还原剂

②再排查酸、碱的质量

③全部排查(最苯的办法)

如何排查？

①购买大品牌的试剂，例如国药集团、西陇化工、北京化工、安谱等，确保试剂质量。

②替代法：用不同品牌的试剂代替，用级别不同的试剂来代替，如优级纯来代替分析纯。

③酸碱可用未打开的来试验。

④去掉某一种试剂来试。

2.1 GB7485-87《水质总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银 分光光度法》试剂空白的吸光度高达0.481，查找试剂的过程如下表：



为什么先查氯化亚锡，因为它是还原剂。从表中可以看出不同厂家的氯化亚锡的吸光度值有差别，选择吸光度值最低的厂家。



第二步，查找酸碱类，从盐酸与硫酸查找，三个不同厂家的优级纯吸光度也不一样。

查找其它试剂，例如硫酸铜作用：与无砷锌粒一起将砷完全释放出。



这时吸光度值虽然有所下降，但仍未达到0.010的水平，继续查找文献，发现GB320-2006《工业用合成盐酸》中吸收液配制时不加三乙醇胺。采用去掉某一种试剂的方法，将三乙醇胺去掉。



发现不加三乙醇胺时吸光度下降很多，说明三乙醇胺质量有问题。



购买国药集团的三乙醇胺，试剂空白下降到最低。

2.2HJ597-2011《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》它的原理是在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

试剂空白吸光度高达0.151，查找试剂的过程如下表：先从硫酸与硝酸开始。







再查找高锰酸钾与重铬酸钾。

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3、实验的环境条件（如对温度敏感的反应、实验室污染）

3.1HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定》

不同的环境条件不同的空白吸光度值表



要求显色温度与室温之差不应超过3℃，显色温度越高，吸光度值越高。

3.2例：GB7485-87《水质总砷的测定 》要求夏天高温季节，还原反应激烈，将砷化氢发生瓶放入冷水中，使反应缓和。



4、实验仪器的校准

①仪器要进行外校，确保仪器的稳定性与灵敏度。开机稳定后，进行调零。调零后半小时内吸光度值的漂移为±0.001。

②参比比色皿要固定，当两个比色皿一套时，选择其中一个当参比比色皿，不再更换。

③先测试剂空白再测标线。

④检测空白的比色皿要洗净，它与参比的比色皿的吸光度值均为零。

4.1例：GB7485-87《水质总砷的测定》要用三氯甲烷做参比，当参比比色皿里放入三氯甲烷时，所测比色皿也放入三氯甲烷，这时的吸光度值应为0.000或0.001,如果远高于这个值，要用乙醇对比色皿进行清洗。

4.2例：HJ637-2012《水中石油类的测定》四氯化碳作参比，也要用四氯化碳清洗比色皿，吸光度值为0.0时，为洗净标准。

5、玻璃器皿的干净度。

5.1作重金属的玻璃器皿要用酸浸泡，去除里面的重金属，如水中砷、铅、镉等。

5.2选择易清洗的玻璃器皿。

例：HJ637-2012《水中石油类》要用玻璃砂芯漏斗过滤样品，清洗时很难洗净，引起空白值高，改用滤纸加玻璃漏斗，解决这一问题。

滤纸用四氯化碳浸泡，用完就扔，漏斗易清洗。

支持原创

二氧化硫要试剂空白了么？

考虑的比较全面，人员也应该考虑下

可以参考下

应助达人

感谢张老师分享，空白值高确实很烦恼。

应助达人

这是方法要求的试剂空白吸光度值，不同的温度吸光度不同。

张老师做得很仔细。现在地下水质量比较差，还比不上自来水啊。