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油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

zftxy2002

2014/12/20

气相色谱（GC）

油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

1前言

将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪，采用中心切割技术，使样品从第一根色谱柱DB-1（非极性柱）预分离后的部分馏分，被切割到第二根色谱柱Lowox（极性柱）以进一步进行分离，两根柱子通过特殊的装置连接起来，允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱，两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同，在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测，采用外标法对各含氧化物进行定量。

中心切割阀路连接示意图，见图1

2 实验部分

色谱条件：

安捷伦气相色谱7890A；色谱柱1：DB-1非极性柱；30m*0.53mm*2.65um；色谱柱2：Lowox极性柱；10m*0.53mm*10um双检测器：FID 250℃；进样口：200℃

色谱柱温度：100℃（5min）⁵^℃/min 130℃ ¹⁰^℃/min 225℃（4.5min）

2.2 校准曲线绘制

称量干净的100mL空容量瓶，加入异辛烷到刻线，称量得出异辛烷的量为70.1781g，依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL，称量得出各含氧化物的量为：MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g，计算各含氧化物的浓度为：MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。

对上述溶液进行稀释，得到表1的一系列标准样品。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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zyl3367898

第1楼2014/12/20

应助达人

甲醇的线性差，如何解决？

0

我是风儿

第2楼2014/12/21

应助达人

是不是因为有烃类的干扰？

0

987654321sjr

第3楼2014/12/23

系统对甲醇有吸附，有的时候重复性稍差，很难控制。
我是风儿(nphfm2009) 发表:是不是因为有烃类的干扰？

0

安平

第4楼2014/12/23

应助达人

用中心切割比用传统的阀，优点在哪里？

0

安平

第5楼2014/12/23

应助达人

至少线性和出峰时间的话，好像差不多

0

安平

第6楼2014/12/23

应助达人

好像成本要高不少。

0

安平

第7楼2014/12/23

应助达人

是不是检出限会降低很多呢？比较经典的阀方法，ASTM4815？

0

安平

第8楼2014/12/23

应助达人

图中哪一个是甲醇峰?

0

安平

第9楼2014/12/23

应助达人

好像比较ASTM4815标准，有些醇醚是分离不开的。

这个方法相当于那个ASTM标准？

0

安平

第10楼2014/12/23

应助达人

结构图能不能再详细的剖析一下？

0

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