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ECD检定时重现性不好

oranbp

2014/12/23

气相色谱（GC）

进样是丙体六六六，10ng/ul，进样口温度230，分流10，柱温210，恒温，保持4min，检测器230度

要求重复进样6针的数据

始终是有两三针正常，就会有一针进样的峰面积突然增大或减小，RSD始终不能小于3%

最后把进样口分流取消了，进了十来针，勉勉强强最终达到了3%的要求

为什么会出现这种现像，之前已经把ECD打开稳定过夜了

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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zyl3367898

第1楼2014/12/23

应助达人

衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。

0

oranbp

第2楼2014/12/23

平时都是300度

这个是技术监督局的人设的参数

衬管是新的，分流不敢再调小，调小了怕进样少差别更大

感觉ECD现在很不稳定
zyl3367898(zyl3367898) 发表:衬管是新的吗？分流比调成40：1试试，检测器能升到300度吗？我们做样都是300度，刚做过六六六，RSD为1.8%，没什么问题。

0

zyl3367898

第3楼2014/12/23

应助达人

会不会是ECD受污染了，老化一下。

1

安平

第4楼2014/12/23

应助达人

来自检测器的可能性不太大。

0

安平

第5楼2014/12/23

应助达人

ECD不稳定的话，响应值会逐渐增大。

0

安平

第6楼2014/12/23

应助达人

常见的原因有进样口泄漏、石英棉装填不良、或者色谱柱安装不良。

0

安平

第7楼2014/12/23

应助达人

色谱柱的内径多大？

0

oranbp

第8楼2014/12/24

是0.32的
安平(byron1111) 发表:色谱柱的内径多大？

0

安平

第9楼2014/12/24

应助达人

分流比有点小。

0

qqqid

第10楼2014/12/25

应该不是检测器的问题。

技术监督局的人给你设的参数，好像是适用于填充柱的，毛细柱用这些参数不太适合。
oranbp(oranbp) 发表:平时都是300度

这个是技术监督局的人设的参数

衬管是新的，分流不敢再调小，调小了怕进样少差别更大

感觉ECD现在很不稳定

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