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色谱峰面积增大至原来的三倍顶空进样

xiaoyu826

2012/02/15

气相色谱（GC）

各位大侠，去年遇到的问题，今年又出现了：
我用ctc 瓦里安450 ECD做水中卤代烃，标准的峰面积不断增大，现在做出的峰面积已经是半年前的三倍了，分流比是40:1，线性也也非常差，倒是同一时间做的重现性还差强人意
1,）已经彻底清洗进样口，改善效果不明显
2）改变分流比，结果峰面积不成比例变化，而且保留时间也变化，比如：将分流比改为80:1，浓度下降30%，保留时间由10min变化为8.5min
3）更换进样口，峰面积变小，线性仍不理想。

请各位大侠帮忙呀，急，两台仪器都出这个毛病，找不出原因的！！！！！！

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tangtang

第1楼2012/02/15

换样品做做看，比如乙醇水溶液？

0

xiaoyu826

第2楼2012/02/15

为什么用乙醇水溶液呢？原来没有做过，直接拿来和原来的数据比较吗？
ps空白样品，就是纯水溶液做，是没有杂质峰的

0

tangtang

第3楼2012/02/15

一般顶空验收的时候，会进一些样品的，最常见就是用乙醇水溶液，看看重复性。

不过我都是用FID，没用过ECD，不知道验收的时候用什么来做。
xiaoyu826(xiaoyu826) 发表:为什么用乙醇水溶液呢？原来没有做过，直接拿来和原来的数据比较吗？
ps空白样品，就是纯水溶液做，是没有杂质峰的

0

xiaoyu826

第4楼2012/02/15

ECD好像对甲醇，乙醇的响应都比较低吧？

0

xiaoyu826

第5楼2012/02/16

顶，没有人遇到过类似情况吗？为什么让我碰到两回，呜呜呜。。。。。。

0

xdzh130

第6楼2012/02/17

我也在用450-GC的ECD测自来水中卤代烃（DANI86.50顶空），柱子CP SIL 8-CB。
不知你说的“峰面积已经是半年前的三倍”，具体指哪个峰？CHCl3、CCl4、CHBr2Cl、CHBrCl2、CHBr3、C2HCl3还是C2Cl4？抑或是其中几个或全部？
首先检查顶空，你现在的条件（特别是加热温度和时间）与以前比是否有变化？有就改回去（完全一致）；然后检查色谱条件，比如程序升温曲线、载气流量、ECD参数等与以前比是否完全一致？还有，你的标样是原来配的放至现在？那样肯定不行，必须配了马上做曲线。另外，仪器是否在检定期内，在这期间有没有出现过故障，进行过期间核查没有？这些都要逐一考虑。

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xkcpu

第7楼2012/02/18

改变分流比后你的柱流速改变了，导致峰保留时间改变

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xiaoyu826

第8楼2012/02/21

所有的峰面积都成比例增大，从控制软件上看，条件都没有动过！浓标有半年了，每次做之前都是进行二级稀释成标准曲线去做的。试用期间，气相没有出过大的故障。所以不知道再从什么地方找问题了
谢谢你的回答，你做起来一直都很稳定吗？所有的物质？
xdzh130(xdzh130) 发表:我也在用450-GC的ECD测自来水中卤代烃（DANI86.50顶空），柱子CP SIL 8-CB。
不知你说的“峰面积已经是半年前的三倍”，具体指哪个峰？CHCl3、CCl4、CHBr2Cl、CHBrCl2、CHBr3、C2HCl3还是C2Cl4？抑或是其中几个或全部？
首先检查顶空，你现在的条件（特别是加热温度和时间）与以前比是否有变化？有就改回去（完全一致）；然后检查色谱条件，比如程序升温曲线、载气流量、ECD参数等与以前比是否完全一致？还有，你的标样是原来配的放至现在？那样肯定不行，必须配了马上做曲线。另外，仪器是否在检定期内，在这期间有没有出现过故障，进行过期间核查没有？这些都要逐一考虑。

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