仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

新手求助测砷的流程

辛妈

2014/12/25

原子荧光光谱（AFS）

我刚接触AFS，属于一穷二白型的。现在要测砷，我从说明书上看到了流程，但是有所怀疑，还请大家指正。

标准系列的配制
先将As 标准储备液稀释成浓度为1μg/ml 的标准溶液，用此溶液按下表配制成标准系列：
溶液序号加入1μg/ml 标准

混合液（5%硫脲-5%抗坏血酸）：称取5g 硫脲和5g 抗坏血酸溶解于100ml 去离子水中，
摇匀。它是砷从As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ）的还原剂，同时也是抗干扰的掩蔽剂。
（3）载流溶液：5%HCl 水溶液。
还原剂溶液的配制：KBH42%（w/v）在0.5%（w/v）NaOH 溶液介质中。
称取2gNaOH 溶于去离子水，溶解后加入8g KBH4，加去离子水稀释至400ml。
（4）仪器条件：
a：负高压290V
b：灯电流总电流80mA 主辅阴极各40mV（高性能双阴极元素灯）
c：原子化器高度8mm
d：载气400ml/min 屏蔽气1000ml/min
e：读数时间14s，延迟时间1s。
空心阴极灯和配制溶液浓度的不同，应适当调整负高压和灯电流。读数时间以峰形全部
采入最佳，可以根据具体的实际情况适当调节。
注释：
加入还原剂硫脲和抗坏血酸的As 标准溶液和样品应静置一段时间（通常30min 左右），
9
以保证As 在反应前已经被还原成三价砷

分
该帖子已被版主-李三疯加2积分，加2经验;加分理由:发帖奖励

相关话题

辛妈

第1楼2014/12/25

完全乱码，怎么编辑啊？

0

李三疯

第2楼2014/12/25

应助达人

图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的

0

辛妈

第3楼2014/12/25

我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml
李三疯(lm2001-66) 发表:图片挂了，看不到，你可以先在WORD里面编辑好了再贴上来，图片要在高级模式下用插入图片才行的

0

李三疯

第4楼2014/12/25

应助达人

看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧
辛妈(lsq521) 发表:我粘贴了个图片，能看到吗？我主要是怀疑他加入40ml 5%的硫脲和抗坏血酸。感觉不靠谱。我看了一本书才加2ml

0

辛妈

第5楼2014/12/25

这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？
李三疯(lm2001-66) 发表:看不到，粘贴肯定是不行的，你进入编辑状态下，有个插入图片的按钮。

硫脲加40mL ？？？也太多了吧

0

李三疯

第6楼2014/12/25

应助达人

大致流程跟你说的这个差不多，但硫脲我只加了4mL，盐酸浓度为5%，还有就是主机的电压为280，灯电流60mA，不过这个不强求，根据仪器情况来定
辛妈(lsq521) 发表:这次能看到了吧。你平时做都是什么流程？

0

辛妈

第7楼2014/12/26

我还想咨询下，硫脲，盐酸的加入顺序有没有什么特别的要求？
李三疯(lm2001-66) 发表:大致流程跟你说的这个差不多，但硫脲我只加了4mL，盐酸浓度为5%，还有就是主机的电压为280，灯电流60mA，不过这个不强求，根据仪器情况来定

0

李三疯

第8楼2014/12/26

应助达人

盐酸最好先配成酸溶液，硫脲的话无所谓了，加标液前后加都可以的
辛妈(lsq521) 发表:我还想咨询下，硫脲，盐酸的加入顺序有没有什么特别的要求？

0

辛妈

第9楼2014/12/26

多谢了！
李三疯(lm2001-66) 发表:盐酸最好先配成酸溶液，硫脲的话无所谓了，加标液前后加都可以的

0

lingyi509

第11楼2014/12/27

这个40mL的量是正确的。你定容到100mL，就要加这么多，楼主可以适当提高混合预还原试剂的浓度，缩小定容的体积，这样就可以节省试剂和时间了。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...