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waters I-Class 联用Xevo TQD的方法优化

好玩

2014/12/26

液质联用（LCMS）

今天我终于上手了Xevo TQD这个机器，用的是UPLC-MS/MS，目的就是想用着机器看看我的样品中都有什么，进行定性（我知道这个定性效果一般，但是条件所限，你们懂的），上来之后先用大梯度洗了5min/10min/15min/30min，但是效果一般，连基本的基线分离都没有，图很杂很乱，真不知道是什么情况，那么现在问题来了：（PS：我的样品是大孔吸附树脂下来的中药，中药使用70%乙醇提取的，柱子是C18 50×2.1,1.7的，流动相分别试了乙腈（或含0.1%甲酸）和水（或含0.1%甲酸），样品主要含的就是生物碱和皂苷）

1,、这个机器的荷质比最大是1000？因为今天那个指导老师告诉只能设置到1000；

2、我用的条件是10%-90%有机相洗脱的，但是现在效果一般，基线分离都没有，而且飘到比较高的位置，指导老师说是因为就没有分开，就一直在那个位置浮动，质谱图，背景很高，基本上能掩盖住信号了，傻傻分不清楚；

3、我记得有位大手这么写到先优化质谱，再优化色谱，最后是前处理。但是我今天去做实验的时候，那个老师说自己的质谱条件已经优化过的，这个我就不明白了，不是都不一样的吗？请各位大神各抒己见，看看你们当时做的时候是怎么优化的。

希望大神出来帮我解决一下问题，我上传一张不是很清晰的图谱，请大家凑合看一下。

分
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好玩

第1楼2014/12/26

大家对我的这个有什么建议吗？我现在打算先走标品，然后走混标，最后走这个总样，然后进行辨认。大家觉得这个程序有什么问题吗

0

ie4680180

第2楼2014/12/29

应助达人

嗯，先用一两个单标摸一摸液相条件是对的。呵呵
好玩(v2967134) 发表:大家对我的这个有什么建议吗？我现在打算先走标品，然后走混标，最后走这个总样，然后进行辨认。大家觉得这个程序有什么问题吗

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