成功解决纳米氢氧化铝检测含量超过100%的问题

成功解决纳米氢氧化铝检测含量超过100%的问题

近日,公司化验员检测完宣城晶瑞公司20140625批次纳米氢氧化铝含量，报告说这次氢氧化铝含量超过100%。针对此问题，检测中心进行了全面检查审核，首先重新配制了EDTA二钠标准溶液，其次配制了氯化锌标准溶液，第三配制了新的指示剂二甲酚橙溶液，百里香酚蓝溶液，还进行了移液管体积校准，又进行了样品A原样和样品B烘干样测定对比试验，测定结果进行换算后二个结果不一致，超过正常范围。如果原样按干基换算后与烘干后测定结果一致就能说明样品稳定，如不一样则说明样品出现异常问题。在排除人为因素和检测过程称量，溶样，定容，移取溶液，滴定，终点确定，标准溶液，指示剂出现异常外，基本确定是样品问题，到底是什么原因造成的，检测中心查找相关文献，根据化学专业知识可知，热分解反应，Al(OH)3加热后会分解成Al2O3和H2O
2Al(OH)3= Al2O3+3 H2O -------①
根据化学反应方程式计算可知：Al(OH)3分子量=26.982+（16+1）×3=77.982
Al2O3分子量=26.982×2+16×3=101.964 假设:如果100gAl(OH)3中含有99.00% Al(OH)3含有Al2O31.00%，杂质含Na,Fe,K含量＜0.0010%结果以Al(OH)3含量表示，根据分子量进行换算：将Al2O3换算为Al(OH)3=1.00%×155.964/101.964=1.00%×1.5296=1.5296%
Al(OH)3含量=99.00%+1.5296%=100.5296%
因此，据此推出，可以确定是氢氧化铝样品中含Al2O3是氢氧化铝检测含量超标的主要原因。
又是什么原因导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致呢？检测中心查找相关文献，根据国家标准GB/T6610.1氢氧化铝化学分析方法重量法测定水份介绍，对比水份的检测，检测水份时没有采用相同的真空干燥器和特殊的活化氧化铝干燥剂，使用的是普通干燥器，一般常用的硅胶干燥剂，这是国家标准通用水份测定方法。干燥环境的不同就导致样品水份结果有较大偏差，水份结果的偏差的大小，除了样品外在水份外，就直接引起氢氧化铝中氧化铝的含量，根据化学方程式①可知，氢氧化铝分解出水份越大，氧化铝的含量就越大，氧化铝的含量越大所测定的样品中氢氧化铝含量就越大，为此就导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致。原因在此。就此就圆满成功解决了氢氧化铝检测含量超标问题。任何问题的出现，只要想办法，动脑筋，要观察问题，分析问题，查找原因，是没有解决不了的问题，总之，俗话说的好，有矛就会盾，方法总比问题多。这次问题的解决，为高电压钴酸锂生产制定原料氢氧化铝检测标准提供了正确的数据，氢氧化铝原料中存在数量不定的氧化铝。