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【参数解读总结篇】酸度计的技术参数解读与使用

  • 老多_小多
    2014/12/27
  • 私聊

常用设备综合讨论

  • pH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,pH计被广泛应用于环保、污水处理、科研、制药、发酵、化工、养殖、自来水等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。

    人们根据生产与生活的需要,科学地研究生产了许多型号的酸度计:

    1、按测量精度
    可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度。

    2、按仪器体积
    分为笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。

    3、根据使用的要求

    笔式(迷你型)与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。

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    列举部分仪器的个别参数,仅供参考:

    技术参数:




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    请您来解析:

    很多人也许对这些小设备的参数不太在意,也没有去深究,所以参与解读的人比较少。

    1、随着温度的变化测得的pH值也不断发生变化;温度的升高偏酸性的样品的pH值呈现升高的趋势,中性的pH值先下降,再平稳,最后又升高,偏碱性样品的pH值呈现下降的趋势;温度对碱性样品pH值的影响较酸性样品和中性样品更大。

    2、酸度计调试

    实验室常用的酸度计有老式的酸度计最小分度0.1单位和pHS-2型酸度计最小分度0.02单位,这类酸度计的pH值是以电表指针显示。新式数字式酸度计设定温度和pH值都在屏幕上以数字的形式显示。无论哪种PH计|酸度计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。

    3、酸度计的使用

    所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。因此,使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的酸度计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后,能自动调整温度变化。测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。然后,将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开关,指针所指的数值即为待测溶液的pH值,重复几次,直到数值不变数字式酸度计在约10s内数值变化少于0.01pH值时,表明已达到稳定读数。测量完毕,关闭电源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。

    4、酸度计的保养

    玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。


    另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。


    5、不同的参比电极有何区别?

    常用的参比电极有甘汞电极和银/氯化银电极二类。甘汞电极具有电势稳定、重现性好的优点,但也有温度滞后性大,不能在高温下使用(<70℃),且电极材料有毒性等缺点。银/氯化银参比电极不仅制备容易,电势稳定,重现性好,而且电极结构牢固,温度滞后性小,当温度变化之后能较快达至新温度下的平衡电势,并且可以在高温下使用。但银/氯化银电极在浓氯化钾溶液中的溶解度较大,因此在电极的外参比溶液中(一般为3.3mol/L氯化钾溶液),应加入氯化银预先饱和,否则参比电极的氯化银镀层会被溶解,使电势不稳定。 毛细管参比电极是银/氯化银参比电极的一种特殊制作形成,它将银/氯化银参比电极烧结在玻璃毛细管中间,将工作介质填充其间。这种参比电极不仅电势稳定,而且可以有效防止因外参比溶液污染而引起的参比电位变化,因此更适合在高温和连续测试的条件下使用。

    6、pH指示电极

    对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为pH指示电极或pH测量电极。pH指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃电极是由玻璃支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。玻璃膜一般呈球泡状,球泡内充入内参比溶液,插入内参比电极(一般用银/氯化银电极),用电极帽封接引出电线,装上插口,就成为一支pH指示电极。市场销售的最常用的pH指示电极是231玻璃pH电极。单独一支pH指示电极是无法进行测量的,它必须和参比电极一起才能测量。

    pH复合电极
    将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。
    ⑴电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.1~0.2mm左右,电阻值<250兆欧(25℃)。
    ⑵玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。
    ⑶内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引用电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。
    ⑷内参比溶液:零电位为7pH的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH值,主要取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。
    ⑸电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成型。
    ⑹外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重现性好,温度系数小。
    ⑺外参比溶液:为3.3mol/L的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。
    ⑻砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。
    ⑼电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。
    pH电极具有以下特性:
    ⑴不对称电势:当电极的内外参比电极,内外参比溶液均相同时,理论上电池电动势应等于零,但实际上总有几毫伏到几十毫伏的电势差存在,这说明玻璃球泡内外二个界面是不对称的,这一电势差就称为不对称电势。不对称电势与球泡吹制的工艺有关,也与使用中球泡表面受侵蚀或沾污有关,实际使用中,可用电计特设的定位调节器消除它。
    ⑵零电势:pH电极的零电势是指pH测量电池的电势为零时的溶液的pH值。它取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。若内参比溶液为0.025mol/L的混合磷酸盐溶液,电极的零电势pH值大于或小于电极的零电势pH值时,电极的极性就要发生改变。
    ⑶内阻:电极的内阻主要由球泡玻璃膜的内阻决定,它取决于玻璃的组成和厚度,阻值一般为几十兆欧。而且随温度下降而按指数式上升(每下降7℃,内阻增加1倍,例如28℃时为50兆欧,则0℃时为800兆欧)。内阻高的电极对电计的输入阻抗及绝缘屏蔽的要求高,因此电极内阻低一些为好。
    ⑷碱误差和酸误差:当被测溶液的酸度和碱度增大时,电极电势与溶液pH值将偏离线性关系,这种偏差就称为碱误差和酸误差。碱误差是由于在氢离子浓度很低的溶液中,电极膜的响应不仅与氢离子浓度有关,而且与溶液中碱金属离子浓度有关。碱误差使测得的pH值比实际的数值偏低。酸误差在较低的pH范围内(pH<1~2)出现,酸误差使pH测量值比实际数值偏高。

    7、可充式和非可充式pH复合电极有何区别?

    pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KCl溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCl,不易流失也无加液孔。
    可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电介液液面低于加液孔2cm时,应及时补充新的电介液。
    非可充式pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极使用时,在长期和连续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而大部分实验室pH电极都不是长期和连续的测试,因此这种结构对精度的影响是比较小的。而工业pH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。
    如何正确使用pH复合电极? 
    ⑴球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
    ⑵电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦试球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
    ⑶pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
    ⑷在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
    ⑸避免接触强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
    ⑹避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。
    ⑺塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
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  • pangchen12

    第1楼2014/12/27

    pH计是常用的仪器设备,实验室必备基础检验设备,实验室产品越是基础产品越要细致使用,才可以发挥更大作用。

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  • lsyecspc

    第2楼2014/12/28

    应助达人

    平时用的不少,但没有怎么关注过,日常一般只用到台式的PH计,也只是进行校准和电极的维护,谢谢分享!

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  • SHZKK

    第3楼2014/12/29

    看来平时使用PH计都太粗糙了,回去好好学习。谢谢您的分享!

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  • 儒雅凤

    第4楼2014/12/29

    pH计,几乎每个实验室都有,使用率也非常高。但是对于其的技术参数,一般就不甚了了。
    谢谢分享!

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  • wccd1

    第5楼2014/12/29

    搞设计的和搞研究的可能更关心技术参数一些。

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  • 现代化

    第6楼2018/12/08

    好文章啊,之前很多知识都不清楚!

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