头发样品的硝酸消解

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2014/12/29

私聊

前处理综合讨论

一．样品
头发，经酒精消毒处理。

二．仪器设备
DS-360石墨消解仪，10.5 cm玻璃消解管。

三．试剂
硝酸（分析纯）

四．消解条件
消解温度：135 ℃，消解及赶酸时间：15.5 min。

五．实验步骤
1、开启仪器：启动DS-360石墨消解仪，消解温度设置135 ℃，升温时间35 min,该时间视具体室温而定，一般在30～40min之间。
2、称样：样品经剪短，长度不超过玻璃消解管的直径，样品称重范围在0.100～0.120 g，准确称样，并记录数据。
3、加酸：往消解管准确加入3 mL硝酸。
4、消解及赶酸：待硝酸加完后将样品随支架整体移置在仪器上，对孔放好，进行消解实验，消解3 min后，提起支架，整体摇动支架使得粘在管壁上的头发得予浸泡在硝酸中进行消解反应，同时也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反应物落回硝酸中以免粘在管壁上。样品在消解的同时也进行赶酸，在反应进行到15.5 min后提起支架，观察玻璃消解管里的硝酸残余量至近干时，取出支架结束该反应。
5、用蒸馏水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，摇匀，待上机检测。

六．结果分析
1、经过大量实验，就其消解后定容结果的感观指标看，最佳玻璃消解管长为10.5 cm，最佳硝酸消耗量为3 mL，最佳温度为135 ℃，最合适的称样量范围在0.100～0.120 g。
2、玻璃消解管太短会导致消解时间过快，消解不完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓；玻璃消解管太长会导致赶酸时间过长，定容后液体较浑浊，感观指标也不见得好。
3、头发称样量为0.100～0.120 g时，硝酸量少于3 mL，则头发消解不够完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓，多于 3 mL则为浪费了，对环境也有害无利。
4、温度太低则赶酸时间过长，140 ℃以上则太快，消解不完全。