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【急诊部第二季】IC的各个离子峰前移

UNM

2014/12/29

离子色谱（IC）

我们使用的IC：戴安 DX-500是购买于1997年，工作站2006年升级为变色龙6.8.虽然该机器使用时间很久了，但性能很稳定，最低检测线仍可达到PPB级。但半年前标准液的各个离子的保留时间仪器整体往前面漂移，而且峰形很差，两个相邻的离子峰甚至挤到一起，不能很好地分开了。

对于这个情况我们怀疑可能是抑制器或者是柱子的问题，因为柱子和抑制器使用时间都快2年了。但由于我们测试纯水或走基线的时候，总的电导率都很小（<0.3uS），所以判断抑制器是没什么问题。又因为各个离子峰时整体向前偏移，所以怀疑是柱子因为使用时间太长了，里面的固定相流失严重而导致这种现象的。

虽然怀疑是柱子的问题，但因为没有新的柱子，所以我们想通过其他手段暂时去解决这个问题。

首先，清洗柱子。我们用高浓度的淋洗液去清洗柱子。我们把淋洗液的浓度提高到35mM,清洗了半个小时。清洗后再重测标样，淋洗后各个离子峰有往后便移了一点点，但效果不是很明显。

第二，更换柱子的过滤膜并加高浓度淋洗液淋洗。更换完柱子的过滤膜，并用35mM的淋洗液继续淋洗了30分钟，重测标准样，但结果仍然很失望。

第三，更改淋洗梯度。因为更改过滤膜和再次淋洗都没有达到很好的分离的效果，我们尝试通过改变梯度，希望可以得到好点的分离效果。使用新的梯度，分离效果有所好转，但峰形不是很好，而且使用新的梯度，每个样品的时间会延长，会影响到工作效率。但新柱子没到之前，可以暂时使用。

第四，更换新的柱子。等了2个月，新的柱子终于到货。柱子一到货，立刻更换新的柱子。更换完新的柱子，分离效果非常好。

从上面实验的结果，可以确定这次离子峰整体向前偏移主要是柱子的原因。根本原因应该是柱子里面的固定相流失，导致柱容量减少。

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创大赛作品奖励

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UNM

第1楼2014/12/29

应助达人

这个可以参加急诊部的活动吗？

1

老多_小多

第2楼2014/12/30

是否能参加诊断活动，等负责人审核

0

Miss_Tree

第3楼2014/12/30

看到你第一张图片的时候就基本可以判断是柱子的问题了。

1

bjh187

第4楼2014/12/31

我们的离子色谱也前移了，试一下可不可以弄好

0

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